Process for the preparation in the pure state of saturated perfluoralkyl-1-carboxylic acids from perfluoralkyl-1-iodides.

摘要

Gesättigte Perfluoralkancarbonsäuren (1) mit 6 bis 14 C-Atomen werden durch Umsetzung der entsprechenden 1-Iodperfluoralkane mit rauchender Schwefelsäure, die 15 bis 45 Gew.-% Schwefeltrioxid gelöst enthält, bei Temperaturen von 100 bis 180 °C hergestellt. Die entstehenden zwei flüssigen Phasen werden getrennt. Die leichtere Phase wird mit 0,3 bis 6% ihres Gewichtes Wasser vermischt und bei 0,3 bis 100 kPa Druck destilliert. Die schwerere Phase wird mit 0,7 bis 1,5 mol Wasser je mol eingesetztes Schwefeltrioxid vermischt, auf 0 bis +30 °C abgekühlt und das ausgeschiedene Iod abfiltriert. Das flüssige Filtrat kann nach Versetzen mit Schwefeltrioxid wiederverwendet werden. Es werden Perfluoralkansäuren (1) von hoher Reinheit erhalten und der größte Teil des Iods in elementarer Form wiedergewonnen.