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Un procedimiento para la preparación de un éster etilénicamente insaturado, que comprende hacer reaccionar ácido acrílico y/o ácido metacrílico con un compuesto hidroxilado que tiene al menos un grupo hidroxilo primario en presencia de un catalizador de esterificación ácido y un disolvente orgánico inmiscible con el agua, caracterizado porque a la conclusión de la reacción de esterificación se añade un compuesto de litio a la mezcla de esterificación, la cual se somete subsiguientemente a destilación.
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