发明名称 土壤风沙尘中可吸入颗粒物的铬含量测定方法及检测方法
摘要 本发明公开了一种土壤风沙尘中可吸入颗粒物的铬含量测定方法,包括如下步骤:样品提取,样品预处理,赶酸定容,标准空白液与标准工作液的制备以及石墨炉原子吸收光谱法测定。本发明还公开了一种用于对上述土壤风沙尘中可吸入颗粒物的铬含量的测定方法的准确性进行检测的方法,包括如下步骤:用已知铬含量的国家标准物质配置成5份不同浓度的待测样品溶液;利用上述的土壤风沙尘中可吸入颗粒物的铬含量的测定方法分别检测待测样品溶液中的铬含量,以对上述的土壤风沙尘中可吸入颗粒物的铬含量的测定方法进行精准度验证。本发明具有取样时间短,消解速度快,测定干扰少,结果精准可靠等特点。
申请公布号 CN105651543A 申请公布日期 2016.06.08
申请号 CN201610037300.6 申请日期 2016.01.20
申请人 山东科技大学 发明人 程学珍;李超;冯萍;杜彦镔;尹唱唱;朱晓林;焦帅
分类号 G01N1/04(2006.01)I;G01N21/31(2006.01)I 主分类号 G01N1/04(2006.01)I
代理机构 济南舜源专利事务所有限公司 37205 代理人 王连君
主权项 一种土壤风沙尘中可吸入颗粒物的铬含量测定方法,其特征在于,该方法包括如下步骤:步骤1,样品提取:取一定量的土壤风沙尘置于超声振动筛中,经过多层不同目数的筛网进行筛选,得到最终的收集样品;步骤2,样品预处理:将上述的收集样品放入鼓风干燥箱中进行干燥处理,干燥结束后取出样品,将取出的样品冷却至室温;然后称取一定量的样品,将称取出的样品置于微波消解仪的聚四氟乙烯微波消解罐中,并将一定量的硝酸、氢氟酸、盐酸和过氧化氢溶液依次密封放入微波消解仪中进行消解;步骤3,赶酸定容:待聚四氟乙烯微波消解罐冷却至室温后打开盖子,再加热聚四氟乙烯微波消解罐至150℃,进行赶酸定容,完毕后将聚四氟乙烯微波消解罐中的试液移至50ml的塑料容量瓶中,用0.5%的稀硝酸反复清洗聚四氟乙烯微波消解罐3~4次,并将清洗液一并倒入塑料容量瓶中,再加入2ml的Pd+Mg(NO<sub>3</sub>)<sub>2</sub>溶液作为基体改进剂,最后用0.5%的稀硝酸将容量瓶中的试液定容至50mL,摇晃均匀得到待测样品溶液;步骤4,标准空白液与标准工作液的制备:标准空白液,在不加入国家标准样品铬元素标准液的情况下,单纯进行上述步骤1至3所得到的待测样品溶液即为标准空白液;标准工作液,将浓度为1000μg/mL国家标准样品铬元素标准液用0.5%的稀硝酸稀释,配置成不同浓度的标准工作液;步骤5,石墨炉原子吸收光谱法测定:首先设定原子吸收光谱仪的工作条件,再使用移液枪分别准确吸取上述的标准空白液和不同浓度的标准工作液各20uL注入石墨炉中,通过建立标准线性回归方程绘制出铬的工作曲线,再用移液枪重复3次准确吸取待测样品溶液20uL注入石墨炉中,测得待测样品溶液吸光度峰面积的平均值,带入上述标准线性回归方程中,得到待测样品溶液中的铬含量,最后通过计算换算出土壤风沙尘中可吸入颗粒物的铬含量。
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