发明名称 一种钛硅分子筛的制备方法
摘要 一种含钛的ZSM-5分子筛的制备方法,其特征在于该方法包括:首先将硅源、有机胺化合物和水搅拌混合均匀并水解得到硅的水解溶液,再将钛源、异丙醇、有机碱和水搅拌混合均匀并水解得到钛的水解溶液,将所得钛的水解溶液、硅的水解溶液与表面活性剂R在50~100℃下混合均匀,并搅拌反应0.5~6小时,使所得钛硅胶体中硅∶钛∶R∶H<SUB>2</SUB>O的摩尔比为:5~100∶1∶0.1~10∶30~1000,将所得的反应混合物在水热条件下晶化,然后回收产品;其中所说的表面活性剂R为选自聚氧乙烯型、多元醇型、聚醚型、烷基醇胺类非离子表面活性剂中的一种或多种。本发明方法可使所得产品的钛含量增加,活性提高,同时可以降低模板剂的用量。
申请公布号 CN1634765A 申请公布日期 2005.07.06
申请号 CN200310125475.5 申请日期 2003.12.28
申请人 福州大学 发明人 陈晓晖;魏可镁;郑起;蔡丽蓉
分类号 C01B39/40 主分类号 C01B39/40
代理机构 代理人
主权项 1.一种含钛的ZSM-5分子筛的制备方法,其特征在于该方法由下列步骤组成:(1)、将硅源、有机胺化合物和水按照1∶0.1~2.2∶10~100的摩尔比搅拌混合均匀,并在0~40℃下水解10~300分钟,得到硅水解溶液;其中所说的硅源为硅胶、硅溶胶或者有机硅酸酯;所说有机胺化合物为脂肪胺类或者醇胺类化合物,或者由它们相互混合组成的混合胺类化合物;(2)、将钛源、异丙醇、有机碱和水按照1∶0.5~30∶0.6~5.5∶10~50的摩尔比搅拌混合均匀,于0~40℃下水解5~90分钟,得到钛的水解溶液;其中所说钛源为无机钛盐或者有机钛酸酯;所说有机碱为四丙基氢氧化铵或者为它和醇胺类化合物组成的混合物,当为混合物时其组成中应使四丙基氢氧化铵/钛的摩尔比为0.2~5.5;(3)、将步骤(1)和(2)所得钛的水解溶液、硅的水解溶液与表面活性剂R、水在50~100℃下混合均匀,并搅拌反应0.5~6小时,使所得钛硅胶体中硅∶钛∶R∶H2O的摩尔比为:5~50∶1∶0.1~10∶30~1000;其中所说的表面活性剂R为选自聚氧乙烯型、多元醇型、聚醚型、烷基醇胺类非离子表面活性剂中的一种或者多种。(4)、将步骤(3)所得的钛硅胶体放入密封反应釜中,先在110~145℃下预晶化0.5~5小时,然后再在150~200℃下晶化5~72小时。
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