液氮气化扫描量热法及液氮气化扫描量热仪

摘要

本发明公开了一种液氮气化扫描量热法及液氮气化扫描量热仪，本发明方法利用样品与液氮进行热交换的过程，进行样品量热；还公开了两种优化方案，即：在样品量热过程中进行欠热补偿或过热补偿，以进一步提高量热精度。同时，本发明还公开了一种实施本专利方法所使用的液氮气化扫描量热仪。本发明方法简单、快捷、准确，所利用的仪器结构简单，消耗的液氮量少，能快捷简便地实现对固体或液体样品比热容、一级或二级相变以及相变潜热的测定。

主权项

1、液氮气化扫描量热法，其步骤如下：步骤一、测定修正曲线：A、将液氮注入真空绝热容器内、使液氮包围置于真空绝热容器内的导热容器，但不进入导热容器，样品室悬空置于导热容器内；B、测定系统的漏热率：采用稳态热补偿法，测量将样品室保持于不同温度T所需的补偿功率P₀(T)，及此时液氮气化速率则系统的漏热率 $\frac{{\mathrm{dQ}}_0}{\mathrm{dt}}=P_0+r·\frac{{\mathrm{dm}}_0}{\mathrm{dt}}$ $\frac{d{Q}_0}{\mathrm{dt}}>0$表示系统向外漏热， $\frac{{\mathrm{dQ}}_0}{\mathrm{dt}}<0$表示系统从外界吸收热量；C、测定样品室及其相邻部分的热容：加热，将样品室温度上升至设定的上限温度，停止加热，让样品室自然冷却至设定的下限温度，该过程中同步测量样品室的温度—时间数据组及因液氮气化得到的液氮质量—时间数据组，由此计算样品室及其相邻部分的热容 $C_0\left(T^{\prime }\right)=\frac{r·\frac{{\mathrm{dm}}^{\prime }}{\mathrm{dt}}-\frac{{\mathrm{dQ}}_0}{\mathrm{dt}}}{\frac{{\mathrm{dT}}^{\prime }}{\mathrm{dt}}};$步骤二、测量材料样品的热量变化：D、将液氮注入真空绝热容器内、使液氮包围导热容器但不进入导热容器，液氮的注入量与测量修正曲线时的液氮的注入量相同，允许有±5g的误差；E、将所需测量的样品置入样品室，加热样品，至样品升温至待测温度范围上限后停止加热；F、在样品降温过程中，同步测定样品温度—时间数据组和液氮质量—时间数据组，至样品降温至待测温度范围下限为止。