发明名称 负载锰氧化合物催化醇和胺一步合成亚胺的方法
摘要 本发明属于化学化工技术领域,具体为一种负载锰氧化合物催化醇和胺一步合成亚胺的方法。以负载锰氧化合物为催化剂,采用分子氧或空气为氧化剂,在有溶剂或无溶剂状态下,60~90℃反应6~48小时,即可将醇和胺一步合成相应的亚胺化合物。催化剂中锰价态为+2,+3或+4价,通式为MnO<sub>x</sub>,载体为羟基磷灰石(Ca<sub>10</sub>(PO<sub>4</sub>)<sub>6</sub>(OH)<sub>2</sub>)。本发明催化剂可再生循环使用至少9次且依旧保持很好的活性和选择性。本发明方法催化剂具有制备简单,廉价,反应选择性高,对环境友好等特点。
申请公布号 CN104710325B 申请公布日期 2016.06.15
申请号 CN201310692110.4 申请日期 2013.12.13
申请人 中国科学院大连化学物理研究所 发明人 高爽;陈波;王连月;李军;吕迎
分类号 C07C251/24(2006.01)I;C07C251/16(2006.01)I;C07C249/02(2006.01)I;C07D213/53(2006.01)I;C07D213/74(2006.01)I;B01J27/187(2006.01)I 主分类号 C07C251/24(2006.01)I
代理机构 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 代理人 刘阳
主权项 一种负载锰氧化物催化醇和胺一步合成亚胺的方法,其特征在于以负载锰氧化合物为催化剂,分子氧或空气为氧源,在有溶剂或无溶剂状态,60到90℃反应,将醇和胺一步合成亚胺类化合物,反应通式如下:<img file="FDA0000901138650000011.GIF" wi="1462" he="159" />其中R<sub>1</sub>CH<sub>2</sub>OH为2‑,3‑或4‑位取代的芳香或杂原子芳香醇,还可以是取代的烯丙醇;R<sub>2</sub>NH<sub>2</sub>是2‑,3‑或4‑位取代的芳香胺、杂原子苯胺或苄胺,或是链状、环状的脂肪伯胺,所述取代基选自芳基、卤素、硝基、烷氧基、烷基或氢原子,R<sub>1</sub>和R<sub>2</sub>相同或不同,催化剂载体为羟基磷灰石Ca<sub>10</sub>(PO<sub>4</sub>)<sub>6</sub>(OH)<sub>2</sub>,催化剂中锰的前驱体为醋酸锰、氯化锰、硫酸锰或溴化锰的一种,其负载量为0.5wt%到15wt%,焙烧温度为300到800℃,催化剂用量为0.05到0.5g;底物的用量为0.5到6mmol;反应溶剂为甲苯、乙苯、二甲苯、乙酸乙酯、1,4‑二氧六环、乙腈中一种,或无溶剂。
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