发明名称 一种三-三溴苯氧基氰尿酸酯的制备方法
摘要 本发明属于溴系阻燃剂的制备方法,特指一种三-三溴苯氧基氰尿酸酯的制备方法,在碱性催化剂的作用下,优选了酮类溶剂与三溴苯酚、三聚氯氰反应,并在制备过程中,先用酮类溶剂洗涤,再用水洗涤,制得的三-三溴苯氧基氰尿酸酯产品与原有工艺相比,生产成本降低了6-8%,产品纯度达99%以上,而现有技术一般只达到90%以上,产品无发黄现象,耐热性能好。
申请公布号 CN101353329A 申请公布日期 2009.01.28
申请号 CN200810027566.8 申请日期 2008.04.22
申请人 东莞市柏百顺石油化工有限公司 发明人 蔡伟清;米仁禧
分类号 C07D251/34(2006.01) 主分类号 C07D251/34(2006.01)
代理机构 东莞市华南专利商标事务所有限公司 代理人 李玉平
主权项 1.一种三-三溴苯氧基氰尿酸酯的制备方法,其特征在于:包括有以下步骤:以重量比计:A.在反应釜中加入溶剂,溶剂为乙酸乙酯或酮类,优选为酮类,溶剂的加入量为:35-40%;B.再加入三溴苯酚45-50%,常温下搅拌30分钟,使其充分溶解或分散;慢慢升温至50℃;C.在上述三溴苯酚溶液中,加入三聚氯氰9-10%,控制三溴苯酚与三聚氯氰的比例为50-65∶10-15;D.再加入碱性催化剂KOH、NaOH、Na2CO3中的一种,优选Na2CO3 5%-6%;E.在反应容器密闭情况下升温至70-90℃,保温2-5小时;F.保温结束后迅速降温到常温,用溶剂洗涤一次,用密闭式离心机分离出固体;G.用水洗涤两次;H.干燥、粉碎至0.5-100微米的粒度,水分控制在0.5%以下,制成三-三溴苯氧基氰尿酸酯产品。
地址 523635广东省东莞市樟木头镇柏地管理区旗岭工业园东莞市柏百顺石油化工有限公司