发明名称 一种制备低锌低铁澄清雕白块的方法
摘要 本发明涉及一种制备低锌低铁澄清雕白块的方法。它是采用雕白块溶液为原料,在浓缩前采用喹啉类有机沉淀剂沉淀溶液中的锌、铁离子;然后取样过滤,以铬黑T为显色剂和pH=10的氨-氯化铵缓冲溶液,用比色法测定滤液中残留的锌离子含量;待测定值符合1~3mg/L的控制要求后,停止搅拌,沉淀陈化2~3小时后,滤去沉淀,滤液为无色透明;滤液在-0.085~-0.095mPa真空度和温度为75℃以下浓缩至含量大于98%后,冷却结晶、破碎和包装即得锌和铁含量为10PPm以下的澄清雕白块产品。本方法制备的产品稳定性好,含锌、铁均在10PPm以下,能满足医药和橡胶等行业对雕白块产品的特殊需要。
申请公布号 CN101353354A 申请公布日期 2009.01.28
申请号 CN200810143243.5 申请日期 2008.09.19
申请人 湖南中成化工有限公司 发明人 孙伏云;邓帛辉;邓伟国
分类号 C07F1/04(2006.01);C01D5/00(2006.01);C01D13/00(2006.01) 主分类号 C07F1/04(2006.01)
代理机构 株洲市美奇知识产权代理有限公司 代理人 肖美哲
主权项 1、一种制备低锌低铁澄清雕白块的方法,其特征在于采取以下工艺步骤:A、原料选取:采用锌粉—焦亚—甲醛法或锌粉—二氧化硫—甲醛法合成的、纯度大于95%的雕白块溶液为原料,通过真空抽滤,用EDTA络合滴定法测定滤液中锌离子的含量;B、搅拌沉淀除锌除铁:将滤液置于反应器内进行搅拌,在搅拌下加入喹啉类有机沉淀剂,搅拌时间不少于10分钟,喹啉类有机沉淀剂的加入量与滤液中锌离子的物质的量之比为1∶1,然后取样过滤,采用铬黑T为显色剂、PH=10的氨-氯化铵缓冲溶液,用比色法测定滤液中残留的锌离子含量,滤液残留锌离子含量测定值的控制要求为1~3mg/L,如果滤液中残留锌离子含量测定值大于3mg/L,则在搅拌下补加喹啉类有机沉淀剂的溶液继续降锌,直至滤液残留锌离子含量测定值满足1~3mg/L的控制要求,停止搅拌,沉淀陈化2~3小时后滤去沉淀,滤液应无色透明;C、浓缩:将无色透明的滤液在-0.085~-0.095MPa真空度和温度为75℃以下浓缩至含量大于98%后,放入冷却盘内进行冷却结晶,然后破碎和包装即得由原子吸收方法测定锌和铁含量为10PPm以下的澄清雕白块产品。
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