一种微波调谐用 (Ba, Sr)TiO₃‑Ba₄Ti₁₃O₃₀复合陶瓷的制备方法

摘要

本发明涉及一种低介电常数、高调谐率、高温度稳定性和低损耗的微波调谐用 (Ba,Sr)TiO₃‑Ba₄Ti₁₃O₃₀复合陶瓷的制备方法。本发明以BaCO₃、SrCO₃、TiO₂为原料，采用固相反应法制取BaTiO₃和SrTiO₃瓷粉，并通过溶胶渗透辅助烧结技术结合混相烧结BaTiO₃,SrTiO₃和TiO₂混合粉的方法，在较低的烧结温度1280℃下制备了致密的(Ba,Sr)TiO₃‑Ba₄Ti₁₃O₃₀复合陶瓷。该陶瓷在室温1MHz下的介电损耗为0.19%、调谐率为5%(1kV/mm),同时具有优异的介电常数温度稳定性。本发明工艺简单，生产成本低，易于批量生产。

主权项

一种微波调谐用 (Ba, Sr)TiO₃‑Ba₄Ti₁₃O₃₀复合陶瓷的制备方法，其特征在于具有以下的制备过程和步骤：a)BaTiO₃、SrTiO₃和TiO₂的混相粉体的制备：以BaCO₃、SrCO₃和TiO₂为原料，按照BaTiO₃与SrTiO₃的化学计量比分别称取BaCO₃、TiO₂及SrCO₃、TiO₂放入球磨罐中；加入适量的去离子水、无水乙醇和不同直径大小与形状的二氧化锆球磨子进行球磨24小时；其中，液面高度约占整个球磨罐子高度的2/3，球磨子的质量约为原料总量的1.5～2倍；球磨完后，取出球磨好的浆料，120℃烘干，研细过筛，得到均匀细粉；然后置于烧结炉中，在1100℃煅烧两小时合成BaTiO₃粉，在1200℃煅烧两小时合成SrTiO₃粉；分别将合成好的BaTiO₃与SrTiO₃粉研细过筛，接着按照摩尔比BaTiO₃:SrTiO₃＝4:1将两者于烧杯中混合；再按照摩尔比TiO₂: (BaTiO₃ + SrTiO₃)＝0.6:0.4称取TiO₂原料粉加入BaTiO₃与SrTiO₃混合粉中；充分混合后装入球磨罐，加入适量去离子水、无水乙醇和球磨介质，球磨24小时；出料、120℃烘干和过筛，得到BaTiO₃、SrTiO₃和TiO₂的混相粉体；b)成型：向过筛好的混合粉(BaTiO₃+ SrTiO₃+TiO₂)中加入浓度为3%的PVA粘结剂，在220MP下干压成直径12mm、厚度1mm的圆片，再等静压成型，得到有TiO₂添加的(Ba, Sr)TiO₃混相素坯；c)排胶：将上述有TiO₂添加的(Ba,Sr)TiO₃混相素坯放于烧结炉中700℃缓慢排胶，直至PVA胶体等物质完全排出坯体外；d)BaTiO₃溶胶的配制：原料包括有Ba(OH)₂·8H₂O (99.99%)、冰乙酸(分析纯，>99.5%)、Ti(OC₄H₉)₄ (钛酸四正丁脂，>99%)、无水乙醇(分析纯，>99.5%)、苯（C₆H₆,分析纯）；首先量取12ml无水乙醇与5ml苯倒入洁净锥形瓶中，并将0.03mol的钛酸四正丁脂加入其中；在另一锥形瓶中量取16ml冰乙酸，再称量0.03mol的Ba(OH)₂·8H₂O加入其中；将上述所得的两份溶液，分别超声至澄清透明后，将两者倒入烧杯混合摇匀，再冰浴超声至澄清透明，得BaTiO₃溶胶；e)BaTiO₃溶胶渗透混相素坯，并预烧：将上述PVA粘结剂排尽的BaTiO₃、SrTiO₃和TiO₂混相素坯放入已配制的BaTiO₃溶胶中抽真空30分钟后于烧结炉700℃预烧两小时；f)烧结：将上述预烧好的BaTiO₃、SrTiO₃和TiO₂混相素坯在1260℃～1300℃温度下烧结，最终得到致密的(Ba, Sr)TiO₃‑Ba₄Ti₁₃O₃₀复合陶瓷。