一种4-溴-9-乙基咔唑的合成及其纯化方法

摘要

本发明涉及一种简单的一步法合成4-溴-9-乙基咔唑及其纯化方法，并对本方法制备的产品进行了准确的结构表征。本发明所述的4-溴-9-乙基咔唑的合成方法，包括将2-溴-2’-硝基-1,1’-联苯溶解在5~8倍亚磷酸三乙酯中，反应温度为80℃~145℃，反应时间为24小时以内；反应液在120℃~145℃下减压蒸馏至无溶剂溜出，停止加热，得到的4-溴-9-乙基咔唑粗产品。所述的4-溴-9乙基咔唑纯化方法包括：将上述4-溴-9-乙基咔唑粗产品用2~3倍80~120 目硅胶、10倍正庚烷过柱，再用3~8倍正庚烷重结晶得到4-溴-9-乙基咔唑纯品。本发明制备的4-溴-9-乙基咔唑是潜在的有机电致发光(EL)器件功能材料的重要中间体。

主权项

一种4‑溴‑9‑乙基咔唑的合成方法，其特征在于包括以下步骤：将50g 2‑溴‑2’‑硝基‑1,1’‑联苯溶解在300ml亚磷酸三乙酯中，反应温度为80℃～145℃，反应时间为4～24小时；反应液在120℃～145℃下减压蒸馏至无溶剂溜出，停止加热，得到的4‑溴‑9‑乙基咔唑粗产品，将4‑溴‑9‑乙基咔唑粗产品用3倍80～120 目硅胶、10倍正庚烷过柱，再用5 倍正庚烷重结晶得到4‑溴‑9‑乙基咔唑纯品。