N，N－二取代甘氨酸酯的合成方法

摘要

本发明涉及一种新型皮肤渗透促进剂N，N-二取代甘氨酸酯的合成方法。该合成方法是：由氯乙酰氯与醇在无溶剂条件下室温搅拌反应1～3小时制得氯乙酸酯，然后与过量的二甲胺水溶液或与二乙胺室温反应1～2小时合成N，N-二取代甘氨酸酯，总产率为67％～96％。本发明方法所需要的原料简单易得，反应条件温和，反应时间短，成本低，操作简便安全，产品纯度高，产率高。

主权项

1.一种如通式I的N，N-二取代甘氨酸酯的合成方法，通式I为R2NCH2CO2R′，(1).R＝CH3时，R′＝(CH2)nCH3，其中n＝5，7，9，11，13，15，(CH2)6O(CH2)4CH3，CH(CH3)CH2O(CH2)9CH3，(CH2)6O2CCH2N(CH3)2，CH2CH＝C(CH3)CH2CH2CH＝C(CH3)2，CH2CH2CH(CH3)CH2CH2CH＝C(CH3)2；(2)R＝C2H5时，R′＝(CH2)9CH3，(CH2)13CH3，(CH2)6O(CH2)4CH3，(CH2)6O2CCH2N(C2H5)2.其特征是该合成方法是：将氯乙酰氯与醇反应制得氯乙酸酯，然后与二甲胺或与二乙胺反应合成N，N-二取代甘氨酸酯，具体步骤为：(1)氯乙酸酯的合成：在室温下，醇中滴入氯乙酰氯进行酰化反应，醇和氯乙酰氯的摩尔比为1.0∶1.0～1.3，酰化反应时间为1～3小时；酰化反应后，反应液用饱和NaHCO3溶液中和，分出有机层，水层用乙醚或乙酸乙酯提取，合并有机层，经水洗、干燥、减压蒸馏或快速柱层析，制得氯乙酸酯；(2)N，N-二取代甘氨酸酯的合成：氯乙酸酯中加入过量33％二甲胺水溶液或二乙胺，在室温下搅拌反应1～2小时，分出有机层，水层用乙醚或乙酸乙酯提取，合并有机层，经水洗、干燥、减压蒸馏或柱层析，制得N，N-二取代甘氨酸酯。