一种大米中205种农药残留量的检测方法

摘要

本发明涉及分析化学、食品安全领域。一种大米中205种农药残留量的检测方法，该方法样品经样品乙腈提取，提取液经过QuEChERS方法净化后，采用色谱柱:Phenomenex Synergi 2.5Fusion‑RP C18 100A 50×2.0mm（i.d）分析柱，以甲醇－甲酸铵水溶液为流动相，梯度洗脱，电喷雾、正离子扫描模式分离与检测205种农药。通过对质谱条件的一系列优化，兼顾各成分的灵敏度，建立了最佳质谱分析条件。205种农药检出限均低于10μg/kg，205种农药的回收率范围均在50%~130%以内。方法检测限、回收率和精密度等技术指标满足国内外对大米中农药残留量检测的有关要求。

主权项

一种大米中205种农药残留量的检测方法，其特征在于：按照下述步骤及物质比例进行检测：（1）样品提取：将5g大米样品置于50mL离心管中，加入10mL水，加盖，涡旋混合1分钟，再向离心管中加含0.1%乙酸的乙腈5mL，涡旋1分钟，之后加入6g 无水硫酸镁与1.5g醋酸钠，剧烈振摇20s，使块状结晶充分散开，4000转/分的标准转速离心5分钟；（2）样品净化：取离心后的上清液中取8mL上层溶液，并置于15mL的离心管中，该离心管中之前已经添加了PSA400mg，无水硫酸镁1200mg，C18 400mg，涡旋混合15min，4000转/分的标准转速离心5分钟；（3）液相色谱‑质谱/质谱仪测定：按照液相色谱－质谱/质谱条件测定样品和标准工作溶液，质谱分离采用在正离子模式下进行母离子全扫描，再对其子离子进行全扫描；通过被测样品的质谱和相关信息，得到其定性和定量结果；定性时应当与浓度相当标准工作溶液的相对丰度一致，相对丰度允许偏差不超过规定的范围，则可判断样品中存在对应的被测物；定量测定时采用标准曲线法；其中液相色谱分析条件为：色谱柱：反相C18色谱柱流动相A：5ml浓度1M甲酸胺溶液+895ml二次水+100ml甲醇；流动相B：5ml浓度1M甲酸胺溶液+95ml二次水+900ml甲醇；梯度洗脱；柱温：40℃流速：0.4 mL/min进样量：10μL；所述梯度洗脱的梯度变化为：0～1分钟，流动相A100%，流动相B 0%；1～15分钟，流动相A100～0%，流动相B 0～100%；15～18分钟，流动相A 0%，流动相B 100%；18.01分钟，流动相A 100%，流动相B 0%；18.01～20分钟，流动相A 100%，流动相B 0%。