| 主权项 |
2. 如申请专利范围第1项之方法,其另外包括在该反应器中添加触媒使该酸或酐与该醇或多羟基化合物催化性转化成该酯。3. 如申请专利范围第2项之方法,其中该触媒系选自以钛、锆及锡为主之触媒。4. 如申请专利范围第2项之方法,其中该触媒系酸触媒。5. 如申请专利范围第1项之方法,其中该多羟基化合物系包含有2至10个一级羟基之脂族多元醇。6. 如申请专利范围第5项之方法,其中该多羟基化合物系选自新戊甘醇,2,2-二羟甲基丁烷,三羟甲基乙烷,三羟甲基丙烷,三羟甲基丁烷,单一季戊四醇,工业级季戊四醇,二季戊四醇,乙二醇,丙二醇,及多伸烷基甘醇。7. 如申请专利范围第2项之方法,其中在95%该酸、酐或多羟基化合物转化成该酯后,该反应器中之水浓度保持低于100ppm。8. 如申请专利范围第1项之方法,其中该反应器包括一个沸腾顶区及至少一个非沸腾底区,其中除水法系由该顶区蒸发。9. 如申请专利范围第8项之方法,其中反应器包括一混合装置,其每分钟可使至少2.5倍体积之反应器液体在内部循环,而该混合装置包括反应器叶轮及至少一个位于该反应器边壁附近的挡板。10. 如申请专利范围第9项之方法,其中该混合装置另外包括位于该叶轮附近之尾管。11. 如申请专利范围第10项之方法,其中该尾管系由平板或热螺管形成。12. 如申请专利范围第9项之方法,其中藉该反应器叶轮之强制对流将水由该至少一个非沸腾底区送至该顶部沸腾区。13. 如申请专利范围第9项之方法,其中该反应器叶轮可使该反应混合物之内部循环减至最少,使来自该反应器底区之反应混合物在回到该反应器叶轮前先再循环至该顶区。14. 如申请专利范围第9项之方法,其中该反应器高对直径之比例小于1.4。15. 如申请专利范围第9项之方法,其中该反应器叶轮系分节叶状涡轮或水箔型(hydrofoil type)涡轮。16. 如申请专利范围第9项之方法,其中该挡板宽度大于该反应器直径之一半;故各个该挡板可使表面湍流及旋涡减至最少。17. 如申请专利范围第1项之方法,其中每分钟有2.5至20倍体积之反应混合物在内部循环。18. 如申请专利范围第1项之方法,其中每分钟有3至20倍体积之反应混合物在内部循环。19. 如申请专利范围第1项之方法,其另外包括下列额外步骤中之至少一个步骤;(c)藉氮或蒸汽提馏去除过量酸;(d)在该酯混合物中添加吸附剂,其选自氧化铝,矽胶,活性碳,粘土及/或助滤剂;(e)添加硷以中和所有残留之有机酸;(f)由含有在酯化方法中所用之大部分过量酸或醇的酯混合物中滤出固体;(g)由酯混合物蒸汽或氮提馏过量醇或酸并使该过量醇或酸再循环回反应器中;及(h)二次过滤以去除在经汽提之酯中的所有残留固体。20. 如申请专利范围第2项之方法,其另外包括在加热步骤(b)后添加水以将酸触媒水解。21. 如申请专利范围第1项之方法,其另包括下列步骤:藉沈降及/或藉闪蒸(flashing)去除在水解步骤中所用之水。22. 如申请专利范围第19项之方法,其中添加该吸附剂之步骤(d)可在汽提步骤(g)之前或之后。23. 如申请专利范围第19项之方法,其中中和步骤中之硷系硷灰之稀溶液,其硷灰含量系留酯之化学计量酸値的1.5至2倍,而该水含量系未加工酯重之1.5至6百分比。24. 如申请专利范围第19项之方法,其中该酯化法系连续法且该闪蒸步骤系经阀进行。25. 如申请专利范围第21项之方法,其中该酯化法系分批法且除水步骤(i)系尽速降压。26. 如申请专利范围第21项之方法,其中在除水步骤(i)后之水浓度系介于150至1000ppm间。27. 如申请专利范围第1项之方法,其中该加热步骤(b)另外包括:使来自反应器之蒸汽通经填充塔或管,以汽提在蒸汽中之过量试剂并将彼送回反应器,经部分汽提且含醇及水之蒸汽则升至顶部(overhead);使经部分汽提之蒸汽经冷凝器送至顶部(overhead)收集鼓,使该醇与水分成两液相;分离醇与水;该醇送回该填充塔并与来自该反应器之蒸汽接触或排出;水再循环至水解步骤;使该收集鼓之蒸汽升至顶部以冷凝其中之水分;并将该蒸汽冷凝物送回该水解步骤。28. 如申请专利范围第1项之方法,其中该加热步骤(b)另外包括:使来自该反应器之蒸汽通经顶部(overhead)收集鼓,使该蒸汽中所含之醇与水分成两液相;分离该醇与水;使该醇通经醇闪蒸鼓中,产生富含水份之蒸汽,此者由塔顶取出,并与该反应器之蒸汽以及再循环回反应器且富含醇之液体组合;水再循环回该水解步骤;使该收集鼓之蒸汽升至塔顶以使其中之水冷凝;且使该蒸汽冷凝液再循环回该水解步骤中。图示简单说明:图1显示反应器内部搅拌以及去除在酯化时形成之水的模式。图2为本发明之反应器,其在酯化时之除水能力已经改善。图3系反应器顶部与底部间水浓度差之图,并说明反应器循环率对此差异之影响。纵座标(0-300)系底部水浓度减掉顶部水浓度,百万分之份数(ppm)。横座标(82至100)系限制试剂之转化率。各曲线之参数系反应器循环率,而介于顶部曲线1.1至底部曲线20间。图4系反应混合物中之水浓度对达到特定转化率所需之分批时间的影响之图。纵座标为分批反应时间(分钟)。左边横座标(负四(-4)至零(0))系1减去转化率后之常用对数値(以10为底)。右边横座标刻度系转化百分比。为便于比较,横座标値负贰(-2)对应于99%之转化率。该五曲线系说明五种不同水浓度走向对在不同分批时间下对转化率之影响。图5系使用回流乾燥器之酯化法的经改质过量试剂再循环部分之示意图。图6系使用闪蒸鼓取代回流乾燥器之酯化法的经改质过量 |
