| 主权项 |
1﹒一种以高产率的方式制造3'─胺丙基﹒3-硫酸根络乙基之方法,此丑@隤k包括了:在可溶解于反应介质中的自由基起始剂存在的情况下,以单陛@y程序在约25℃至反应混合物之沸点之间的温度下,使得烯丙胺与巯基丑@A醇于硫酸的水溶液中进行反应,然后,在催化量之作为氧化反应催化剂炕@犒L渡金属化合物存在的情况下,使用过氧化氢将所得的反应混合物予以恣@韪A形成3'-胺丙基,3-羟乙基半硫酸盐,再加入一些硫酸,使得相对于所用的烯丙胺而言,混合物中的硫酸总量不低于1莫耳,在氮化反应之后,以蒸发至乾的方式或使用硫酸或发烟硫酸或溶液中的氯磺酸将3'-胺丙基﹒2-羟乙基半硫酸盐予以酯化,其中自由基起始剂是2,╮@-偶氮双[2-(2-咪唑-2-基)丙烷]或其二氯化氢化物或2,2'-偶氮(2-酯基丙烷)二氯化氢。2﹒如申请专利范围第1项之方法,其中,烯丙胺与巯基乙醇之间的反应是在自由基起始剂之半生期为约1至约5小时的温度下,于含水的硫酸中进行。3﹒如申请专利范围第1项之方法,其中,在使用2﹒2'-偶氮双[2-(╮@情衎}唑-2-基)丙烷]或其二氯化氢化物时,烯丙胺与巯基乙醇之间@〞漱狨闭O于约45至约65℃的含水硫酸中进行。4﹒如申请专利范围第1项之方法,其中,在使用2,2'-偶氮(2-酯基丑@J)二氯化氢时,烯丙胺与巯基乙醇之间的反应是于约55至约75℃炕@荧赎蚺U进行。5﹒如申请专利范围第1项之方法,其中的氯化反应是在作为氧化反应催化剂之钨或钒化合物存在的情况下进行。6﹒如申请专利范围第5项之方法,其中的氧化反应是在作为氧化反应催化剂之Na2WO4﹒2H2O存在的情况下进行。7﹒如申请专利范围第5项之方法,其中的氧化反应是在作为氧化反应催化剂之Na2VO3存在的情况下进行。8﹒如申请专利范围第1至7项中任何一项之方法,其中,反应是在减低的压力、大气压或超大气压下进行。 |
