一种同时测定固体保健食品中非法添加的多种化学药物的方法

摘要

本发明公开了一种同时测定固体保健食品中非法添加的多种化学药物的方法旨在提供一种操作简便、准确、快速，能实现固体保健食品中17种非法添加化学物的同时分析，可用于辅助改善记忆类保健食品中非法添加化学药品的定性筛查和定量检测；其技术方案是这样的：该方法依次包括下述步骤：1)标准溶液的制备；2)标准工作曲线；3)样品前处理；4)净化；属于医药检测技术领域。

主权项

一种同时测定固体保健食品中非法添加的多种化学药物的方法，其特征在于，依次包括下述步骤：1)检测17种化学药物单标色谱和混标色谱图分别精密称取17种标准物质适量，加30％甲酰胺水溶液使其浓度为0.5mg/mL，检测17种化学药物单标色谱和混标色谱图；2)制备标准工作曲线溶液取标准溶液适量加30％甲酰胺水溶液，分别配制成40μg/mL、80μg/mL、100μg/mL、200μg/mL，作为标准工作曲线溶液；3)样品前处理称取相当于一次口服剂量，置于100mL瓶子中，精密加入30ml30％甲酰胺水溶液，称其重量，超声提取20分钟，冷却，用30％甲酰胺‐水溶液补足重量，过滤，滤液待用；4)净化精密量取上述滤液2mL以约1mL/min流速通过C18‐SPE柱，用3mL30％甲酰胺‐水洗脱，合并流出液与洗脱液，用0.22μm有机滤膜过滤即得待测样品；所述的17种化学药物分别为：吡拉西坦；萘普生；咖啡因；依达拉奉；双氯酚酸钠；茴拉西坦；佛马西尼；烟酸占替诺；雌三醇；石杉碱甲；尼莫地平；加兰他敏；倍他司丁；己烯雌酚；阿米三嗪；多奈哌齐；佛桂利嗪；所述色谱条件为：色谱柱：ThermoAccliaimTMMixed‐ModeWCX‐1柱；流动相：A：水；B：200mmol/L磷酸二氢钠缓冲盐，pH6.4；C:乙腈；梯度洗脱程序：0‐3min，85％A、10％B、5％C，3‐6min，85％～45％A、10％B、5％～45％C；6～8min，45％A、10％B、45％C；8～15min，45％～31％A、10％～24％B、45％C；15～15.1min，31％～0％A、24％～50％B、45～50％C；15.1～17min，0％A、50％B、50％C；17～17.1min，0％～85％A、50％～10％B、50％～5％C；17.1～20min，85％A、10％B、5％C；流速：1mL/min；柱温：50℃；进样量：1μl；检测波长：220nm为主要检测波长；254nm、280nm辅助定性。