| 主权项 |
1.制备下式化合物之方法, 此法包括以下步骤: (1)在甲苯或其他适当溶剂(例如二甲 苯)中以乙二醯氯/ 啶错合物( 大约1:1比例)在室温下处理下 列化合物 而生成对应之17-醯基氯化合物 (2)在原处以过量之二乙胺在室温下处 理步骤(1)之产物而生成l7-N ,N-二乙基胺基甲醯基-4-雄 烷-3-酮; (3)将步骤(2)之产物以过碘酸钠及高锰 酸钾(于第三丁醇/水溶剂系中) 在25-40℃之温度下氧化之而生 成对应之5-氧基-3,5-闭联 雄烷-3-酸化合物; (4)以甲胺(于乙二醇中)处理步骤(3) 之产物大约l小时,其间反应混合 物之温度上升至140至180℃并维 持O.5-5分钟;而生成l7- N,N-二乙基胺基甲醯基-4- 甲基-4-氮杂-5-雄烷-3- 酮; (5)于室温及40psi之压力下,使用 氧化铂为催化剂以氢处理步骤(4)之 产物使其氢化而生成最后产物即 l7-N,N-二乙基胺基甲醯 基-4-甲基-4-氮杂-5- 雄烷-3-酮。2.制备下式化合物之方法, 此法包括以下步骤: (1)将4-雄烯-3-酮-l7-羧 酸钠盐以乙二醯氯/ 啶错合物( 大约1:1比例)在甲苯或其他适 当溶剂(例如二甲苯)中于10- 14℃温度下处理之而生成对应之 17-醯基氯; (2)将步骤(1)之产物在原处以过量之二 乙胺于15一2O℃之温度下处理之 而生成17-N,N-二乙基胺基 甲醯基-4-雄烯-3-酮; (3)将步骤(2)之产物以O3(于第三丁 醇/水溶剂系中于室温下氧化而生 成对应之5-氧基-3,5-关联 雄烷-3-醯化合物; (4)将步骤(3)之产物以甲胺(于甲醇中 )处理约l小时,其间反应混合物 之温度上升至140至180℃并维持 O.5-5分钟而生成l7-N, N-二乙基胺基甲醯基-4-甲基 -4-氮杂-5-雄烯-3-酮; (5)将步骤(4)之产物于室温与40psi 之压力下使用氧化铂为催化剂以氢 处理之使其氢化而生成最终产物即 l7-N,N-二乙基胺基甲醯 基-4-甲基-4-氮杂-5- 雄烷-3-酮3.制备下式化合物之方法, 此法包括以下步骤:将l7-N, N-二乙基胺基甲醯基-4-甲基- 4-氮雄-5-雄烯-3-酮于室温 与40psi之压力下使用氧化铂为催化 剂以氢处理之而生成最后产物即l7 -N,N-二乙基胺基甲醯基-4- 甲基-4-氮杂-5-雄烷-3- 酮。4.制备下式化合物之方法, 此法包括以下步骤:将17-N,N -二乙基胺基甲醯基-4-氮杂-5 -雄烷-3-酮以甲基化试剂(例如 :氢化钠及甲基碘)于室温下处理之 而生成最后产物即l7-N,N- 二乙基胺基甲醯基-4-甲基-4- 氮杂-5-雄烷-3- 酮。5.制备下式化合物之方法, 此法包括以下步骤:将17-醯氯- 4-甲基-4-氮杂-5-雄烷- 3-酮在15-20℃之温度下以二乙 胺处理之而生成最后产物即17- N,N-二乙基胺基甲醯基-4-甲 基-4-氮杂-5-雄烷-3-酮 。6.制备下式化合物之方法, 此法包括以下步骤: (1)将l7-羧基-4-雄烯-3-酮 以氧化剂例如偏过碘酸钠于30- 闭联雄烷-3-17-二酸; (2)将步骤(1)之产物以甲胺于175- 185℃之温度下处理之而生成l7 -羧基-4-甲基-4-氮杂-5 -雄烯-3-酮; (3)将步骤(2)之产物于氧化铂存在下以 氢在室温及40psi压力下处理之而 生成l7-羧基-4-甲基- 4-氮杂-5-雄烷-3-酮; (4)于步骤(3)之产物加入氢氧化钠溶液 生成钠盐,并以乙二醯氯于10- 15℃温度下处理而生成l7- 羰醯氯-4-甲基-4-氮杂- 5-雄烷-3-酮;及 (5)将步骤(4)之产物于l0℃-20℃ 之温度下,在四氢 喃中以二乙胺 处理之而生成最后产物l7-N ,N-二乙基胺基甲醯基-4-甲 基-氮杂-5-雄烷-3-酮。7.制备下式化合物之方法, 此法包括以下步骤:将l7-胺基 甲醯基-4-甲基-4-氮杂-5 -雄烷-3-酮于等克分子量氢化钠 (于甲苯溶液中)存在下以乙基化试 剂例如乙基溴处理之(对每克分子 17-胺基甲醯基-4-甲基-4 -氮杂-5-雄烷-3-酮使用二 克分子乙基溴),而生成最后产物 l7-N,N-二乙基胺基甲醯基 -4-甲基-4-氮杂-5-雄烷 -3-酮。8.制备下式化合物之方法, 此法包括以下步骤:将l7-乙基 胺基甲醯基-4-甲基-4-氮杂- 5-雄烷-3-酮于等克分子量氯 化钠(于甲苯溶液中)存在下以乙基 化试剂例如乙基溴处理之(对每克分 子之l7-N-乙基胺基甲醯基- 4-甲基-4-氮杂-5-雄烷- 3-酮使用一克分子之乙基溴)而生 成最后产物即l7-N,N-二乙 基胺基甲醯基-4一-基-4-氮杂 -5-雄烷-3-酮。 |
