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1﹒一种纯化亚乙基二胺-四 (亚甲基磷酸 )或1,4,7,10-四氮环十二烷-1,4,7,10-四(亚甲基磷酸 )之方法,包含下列步骤:(a) 在一硷水溶液中溶解胺基磷酸;(b) 将步骤 (a)之溶液加至一具有pH値0至4且保持在高温之酸溶液中,以再沈淀磷酸;(c) 将该溶液加热 0.5至3小时,温度从35至105 ℃以确使胺磷酸开始沈淀;(d) 在低温下过滤胺磷酸结晶;及(e) 以水冲洗结晶。2﹒如申请专利范围第1项之方法,其中在步骤 (a)中之硷溶液为氢氧化氨。3﹒如申请专利范围第1或2项之方法,其中在步骤 (b)中之酸溶液为矿物酸溶液。4﹒如申请专利范围第3项之方法,其中之矿物酸为氢氯酸。5﹒如申请专利范围第1项之方法,其中步骤(c) 之加热时间为 0.5至1小时。6﹒如申请专利范围第1项之方法,其中步骤(c) 之加热温度为70至105℃。7﹒如申请专利范围第1项之方法,其中步骤(a) 至 (e)至少重复一次。8.如申请专利范围第1项之方法,包括在步骤 (c)后及在过滤步骤之前将该溶液冷却至室温至90℃之温度,并维持冷却1至24小时之时间以确使胺基膦酸沈淀。9.在制备亚乙基二胺四 (亚甲基磷酸) 之方法中,其包含反应亚乙基二胺、亚磷酸、氢氯酸及甲醛或对甲醛,且加热此反应基质至回流温度,其改良包含在冷却前由反应基质中过滤产物。10﹒ 如申请专利范围第9项之方法,其中该过滤在反应基质为回流温度下完成。11﹒ 如申请专利范围第9项之方法,其中该亚乙基工胺为氢氯酸形式。 |
