发明名称 1,1,1–三氟乙烷之制法
摘要 于气相中合成l,l,l-三氟乙烷(143a)之方法,其方式是在气相中,于Cr触媒存在下,反应l,l-二氟-l-氯乙烷。此方法可以等温或绝热方式操作,无需共同喂入空气或其他含氧气体,在Cr触媒之Ni、Co、Zn或Mn助触媒存在或不存在下进行。此触媒可为未经担体化或经担体化,所使用之担体较佳系选自活性碳、氧化铝及氟化氧化铝。根据本发明之方法,烯烃副产物之形成可保持至低于10ppm。
申请公布号 TW406064 申请公布日期 2000.09.21
申请号 TW084109635 申请日期 1995.09.14
申请人 亿而富艾托坎北美公司 发明人 麦可.S.包梅;玛河.Y.艾希凯;约翰.A.威斯摩;珍.皮耶.史瑞曼;韦恩.E.布克斯
分类号 C07C17/20 主分类号 C07C17/20
代理机构 代理人 陈长文 台北巿敦化北路二○一号七楼
主权项 1.一种制造1,1,1-三氟乙烷(143a)之方法,其系在实质上等温或绝热条件下以至少99.7%选择性进行,其包括步骤:使1,1-二氟-1-氯乙烷(142b)与HF,在气相中,于HF:1,1-二氟-1-氯乙烷莫耳比大于1下,于一种铬盐触媒存在下,该铬盐触媒系经担体化或未经担体化,于该铬盐之助触媒存在或不存在下,该助触媒系选自镍、钴、锰及锌盐,及于一种选自包括空气或其它含氧气体、1,1-二氯-1-氟乙烷(141b)、1,1,1,3,3-五氟丁烷(365)及HC1之共同进料存在或不存在下进行接触,该方法视需要包括进一步之步骤:将来自第一步骤之反应产物通过第二反应器且在该触媒之存在下将该反应产物在气相中与HF接触,其中任何残留烯烃不纯物皆被氢氟化。2.根据申请专利范围第1项之方法,其中该铬触媒系经由将一种铬盐活化而制成,该铬盐系选自铬之卤化物、氧化物、氧基卤化物、硝酸盐及硫酸盐。3.根据申请专利范围第2项之方法,其中所选择之盐系为CrF3.4H2O。4.根据申请专利范围第1项之方法,其中该反应系在30℃与400℃间之温度下进行。5.根据申请专利范围第4项之方法,其中反应温度系在30℃与280℃之间。6.根据申请专利范围第4项之方法,其中反应温度系在280℃与350℃之间。7.根据申请专利范围第1项之方法,其中HF对1,1-二氟-1-氯乙烷之莫耳,系从大于1:1至20:1。8.根据申请专利范围第7项之方法,其中该莫耳比系从大于1:1至10:1。9.根据申请专利范围第7项之方法,其中该莫耳比系从大于2.5:1至10:1。10.根据申请专利范围第7项之方法,其中该莫耳比系从大于2.5:1至5:1。11.根据申请专利范围第6项之方法,其中HF对1,1-二氟-1-氯乙烷之莫耳比,系为至少2.5:1。12.根据申请专利范围第1项之方法,其中该反应系在大气压与200 psig间之压力下进行。13.根据申请专利范围第1项之方法,其中该反应系在大气压与152 psig间之压力下进行。14.根据申请专利范围第1项之方法,其中接触时间系为1至100秒。15.根据申请专利范围第1项之方法,其中该助触媒系选自Ni与Co盐。16.根据申请专利范围第15项之方法,其中该助触媒系选自Ni盐。17.根据申请专利范围第1项之方法,其中该触媒担体系选自活性碳、氧化铝及经氟化之氧化铝。18.根据申请专利范围第17项之方法,其中该担体系为经氟化之氧化铝。19.根据申请专利范围第18项之方法,其中该触媒系为Cr/Ni/AlF3。20.根据申请专利范围第1项之方法,其中在该第二个反应器中之温度,系为30℃至150℃。21.根据申请专利范围第1项之方法,其中得自第二个反应器之反应产物系被分馏。图式简单说明:第一图系为适合用以进行本发明方法之反应器之示意图;及第二图系为一种绝热反应器之试验工厂变型之示意图,该反应器系用以进行实例21-26之实验。
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