发明名称 以环己烷二羧酸二(C至C烷基)酯之氢化制备环己烷二甲醇之方法
摘要 本发明叙述一种经由环己烷二羧酸二烷酯产生环己烷二甲醇之方法,该方法包含下列步骤:(a)提供一种含粒状经还原且经锰促进之铜触媒进料之氢化区;(b)形成包含环己烷二羧酸二烷酯及约0.1重量百分比至约15重量百分比酸性物质之可氢化物其之蒸气进料物质流,进料物质温度围约150℃至约350℃且高于进料物质流之露点,进料物质压力范围系约150 psia(约10.34巴)至约2000 psia(约137.90巴),该蒸气进料流有已知含氢气体:环己烷二羧酸二烷酯之比率;(c)供应蒸气进料物质流至氢化区;(d)维持氢化区之氢化条件以有效维持反应混合物与触媒之接触在其露点以上;(e)将蒸气进料物质通过氢化区;且(f)自氢化区回收含环己烷二甲醇之产物流。
申请公布号 TW276246 申请公布日期 1996.05.21
申请号 TW082111209 申请日期 1993.12.31
申请人 伊士曼化学公司 发明人 保罗.艾波顿;麦可.安东尼.伍德
分类号 C07C29/149 主分类号 C07C29/149
代理机构 代理人 陈长文 台北巿敦化北路二○一号七楼
主权项 1. 一种以环己烷二羧酸二(C@ss1至C@ss4烷基)酯之氢化制备环己烷二甲醇之方法,其包含下列步骤:(a) 提供一种含粒状经还原且经锰促进之铜触媒进料之氢化区,其中该铜:锰之重量比率为2:1至10:1;(b) 形成可氢化物质之蒸气进料流,其包含环己烷二羧酸二(C@ss1至C@ss4烷基)酯及0.1重量百分比至15重量百分比之酸性物质,进料温度为150℃至350℃之范围内,且高于进料流之露点,进料压力为150psia(10.34巴)至2000psia(137.90巴)之范围内,该蒸气进料流中已知含氢气体:环己烷二羧酸二(C@ss1至C@ss4烷基)酯之莫耳比率为200:1至2000:1之范围内;(c) 供应蒸气进料流至氢化区;(d) 维持氢化区之氢化条件以有效维持反应混合物与触媒之接触在其露点以上,且其中所用之进料温度为150℃至300℃之范围内及进料压力为450psia(31.03巴)至1000psia(68.95巴)之范围内;(e) 蒸气进料通过氢化区;且(f) 自氢化区回收含环己烷二甲醇之产物流。2. 根据申请专利范围第1项之方法,其中环己烷二羧酸二(C@ss1至C@ss4烷基)酯系环己烷二羧酸二甲酯,且其中酸性物质包含环己烷二羧酸氢甲酯及/或环己烷二羧酸。3. 根据申请专利范围第1项之方法,其中进料温度为200℃至260℃之范围内。4. 根据申请专利范围第1项之方法,其中对应于液体每小时之空间速度,环己烷二羧酸二(C@ss1至C@ss4烷基)酯供应至氢化区之速率为0.05至4.0小时@su-@su1。5. 根据申请专利范围第1项之方法,其中可氢化物质包含1重量%至10重量%之环己烷二羧酸氢烷酯及/或环己烷二羧酸。6. 根据申请专利范围第5项之方法,其中可氢化物质包含2.5重量%至5重量%之环己烷二羧酸氢烷酯及/或环己烷二羧酸。7. 根据申请专利范围第1项之方法,其中环己烷二羧酸二(C@ss1至C@ss4烷基)酯系1,4-环己烷二羧酸二甲酯,且可氢化物质包含1,4-环己烷二羧酸氢甲酯及/或1,4-环己烷二羧酸。8. 根据申请专利范围第7项之方法,其中环己烷二羧酸二(C@ss1至C@ss4烷基)酯包含顺1,4-环己烷二羧酸二甲酯,且可氢化物质包含1,4-环己烷二羧酸氢甲酯及/或1,4-环己烷二羧酸。9. 根据申请专利范围第7项之方法,其中环己烷二羧酸二(C@ss1至C@ss4烷基)酯包含反-1,4-环己烷二羧酸二甲酯,且可氢化物质包含1,4-环己烷二羧酸氢甲酯及/或1,4-环己烷二羧酸。10. 根据申请专利范围第7项之方法,其中环己烷二羧酸二(C@ss1至C@ss4烷基)酯包含1,4-环己烷二羧酸二甲酯之顺及反异构物之混合物,且可氢化物质包含1,4-环己烷二羧酸氢甲酯及/或1,4-环己烷二羧酸。11. 根据申请专利范围第1项之方法,其中蒸气混合物包含1,3-环己烷二羧酸二甲酯,且可氢化物质包含1,3-环己烷二羧酸氢甲酯及/或1,3-环己烷二羧酸。12. 根据申请专利范围第1项之方法,其中蒸气混合物包含1,2-环己烷二羧酸二甲酯,且可氢化物质包含1,2-环己烷二羧酸氢甲酯及/或1,2-环己烷二羧酸。图示简单说明:图1系制备1,4-环己烷二甲醇之实验装置之一个简化流程图,产物系于单一氢化区中经由1,4-环己烷二羧酸二甲酯之氢化作用而制备;及图2系使用酸性1,4-环己烷二羧酸二甲酯进料中,触媒活性对经还原且经锰促进铜触媒及经还亚铬酸铜触媒其时间
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