附膜粒子之制造方法

摘要

一种附绝缘膜黑色粒子之制造方法，其包括下列步骤：（１－ａ）使二氧化矽或金属氧化物所成粒子分散于以中级醇类为主体之醇系溶剂以得上述粒子之分散液；（１－ｃ）添加可形成氧化钛被覆层于该分散液之钛化合物予以水解，以在前述粒子表面形成ＴｉＯ2所成之氧化钛层；（１－ｄ）在还原性及／或氮化氛围中烧成上述步骤所得附氧化钛膜粒子，以使上述氧化钛膜黑色化之黑色粒子的步骤；以及（１－ｅ）将上述步骤所得之黑色粒子，在水一醇系溶媒中，氨之存在下，使矽醇或金属水解，缩聚，在上述步骤所得黑色粒子表面，设置二氧化矽或金属氧化物所成之电绝缘膜，以得附绝缘膜之黑色粒子；其特征为含：（１－ ｂ）在步骤（１－ａ）所得分散液，添加硷水溶液，使上述二氧化矽或金属氧化物所成粒子表面活化处理者。

主权项

1.一种附绝缘膜黑色粒子之制造方法,其包括下列步骤:(1-a)使二氧化矽或金属氧化物所成粒子分散于以中级醇类为主体之醇系溶剂以得上述粒子之分散液;(1-c)添加可形成氧化钛被覆层之钛化合物于该分散液、进行水解,在上述粒子表面形成TiO2所成之氧化钛层;(1-d)在还原性及/或氮化氛围中烧成上述步骤所得附有氧化钛膜粒子,得到使上述氧化钛膜变黑色所成黑色粒子的步骤;以及(1-e)在水一醇系溶媒中,氨之存在下,使矽醇或金属醇水解,缩合,在上述步骤所得黑色粒子表面,设置二氧化矽或金属氧化物所成之电绝缘膜,以得到附绝缘膜之黑色粒子;所成之附绝缘膜黑色粒子之制造方法中、其特征为含:在步骤(1-a)所得分散液中添加硷水溶液,使上述二氧化矽或金属氧化物所成粒子表面活化处理的(1-b)步骤,而步骤(1-e)系含:(a)将步骤(1-d)所得黑色粒子分散于中级醇类为主体之醇系溶剂后,在此分散液中添加硷水溶液以活化处理上述黑色粒子之表面,继而添加矽醇或其部份水解物,使该矽醇或其部份水解物进行水解,脱水缩合,藉此在黑色粒子表面形成二氧化矽膜,自分散液分离所得附二氧化矽膜黑色粒子的步骤;与(b)分散上述(a)步骤所得附二氧化矽膜黑色粒子于低级醇系溶剂,在此分散液中加入电解质之第四级铵,使该第四级铵溶解,继而添加硷水溶液与矽醇或其部份水解物、水解、脱水缩合该矽醇或其部份水解物,藉此在上述附二氧化矽膜黑色粒子的二氧化矽膜上再追加形成二氧化矽膜的步骤,藉由实施该步骤(a)与(b),使二氧化矽膜所成电绝缘膜的膜厚增加,且步骤(1-c)为在步骤(1-b)中以表面被活化处理之粒子分散液中添加钛醇或其部份水解物,使该钛醇或其部份水解物予以水解、脱水、缩合、在该粒子表面形成氧化钛膜,自上述分散液分离所得附氧化钛膜粒子,将其分散于中性水中、经加热处理后,自该中性水分离上述附氧化钛膜之粒子,经乾热处理者。2.如申请专利范围第1项之方法,其中步骤(1-c)中,在中性水中的加热处理为在纯水中,于50-90℃温度施行,乾热处理系在150-250℃温度施行。3.如申请专利范围第1项之方法,其中以经由步骤(1-a)、步骤(1-b)及步骤(1-c)所得附氧化钛膜粒子做为原料粒子、重复一次或二次以上该步骤(1-a)、步骤(1-b)及步骤(1-c)。4.如申请专利范围第1项之方法,其中在步骤(1-e)中,实施一次步骤(a)后,再施予1-5次步骤(b)。5.如申请专利范围第1项之方法,其中步骤(1-e)所用第四级铵为以一般式R4N+X-(式中R系碳数1-4之烷基,X系无机酸基)所示之四烷基铵。6.一种附绝缘膜黑色粒子之制造方法,其在包含下列步骤:(2-a)使二氧化矽或金属氧化物所成粒子分散于以中级醇类为主体之醇系溶剂以得上述粒子之分散液;(2-c)添加可形成氧化钛被覆层于该分散液之钛化合物予以水解,以在上述粒子表面形成TiO2所成之氧化钛层,(2-d)将上述步骤所得之附氧化钛膜粒子,在水一醇系溶媒中,氨之存在下,使矽醇或金属醇水解,缩聚,在上述步骤所得附有氧化钛膜粒子表面,设置二氧化矽或金属氧化物所成之电绝缘膜,以得附绝缘膜粒子,(2-e)在还原性及/或氮化氛围中烧成上述步骤所得附绝缘膜粒子,使构成该附绝缘膜粒子之上述氧化钛膜黑色化而得到附绝缘膜黑色粒子的步骤,所成附绝缘膜黑色粒子之制造方法中,其特征为含:在(2-a)所得分散液添加硷水溶液,使上述二氧化矽或金属氧化物所成粒子表面活化处理之步骤(2-b),而该步骤(2-b)为包含:(a)将步骤(2-c)所得附氧化钛膜粒子分散于中级醇类为主体之醇系溶剂后,在此分散液中添加硷水溶液活化处理上述黑色粒子之表面,继而添加矽醇或其部份水解物,使该矽醇或其部份水解物进行水解,脱水缩合,藉此在该附氧化钛膜粒子表面形成二氧化矽膜,自分散液分离所得之附氧化钛膜-二氧化矽粒子步骤,及(b)分散上述(a)步骤所得附氧化钛膜-二氧化矽膜粒子于低级醇系溶剂,在此分散液中加入电解质之第四级铵,使该第四级胺溶解,继而添加硷水溶液与矽醇或其部份水解物、水解、脱水缩合该矽醇或其水解物,藉此在上述附氧化钛膜-二氧化矽膜粒子的二氧化矽膜上追加形成二氧化矽膜的步骤,藉由实施该步骤(a)与(b),使二氧化矽膜所成电绝缘膜的膜厚增加,且步骤(2-c)为在步骤(2-b)中表面被活化处理之粒子的分散液中添加钛醇或其部份水解物,使该钛醇或其部份水解物水解,脱水缩口,在该粒子表面形成氧化钛膜,自上述分散液分离所得附氧化钛膜粒子,分散于中性水中、经加热处理后,自该中性水分离该附氧化钛膜之粒子,经乾热处理者。7.如申请专利范围第6项之方法,其中步骤(2-c)中,在中性水中的加热处理为在纯水中,于50-90℃温度施行,乾热处理系在150-250℃温度施行。8.如申请专利范围第6项之方法,其中以经由步骤(2-a)、步骤(2-b)及步骤(2-c)所得附氧化钛膜粒子做为原料粒子、重复一次或二次以上该步骤(2-a)、步骤(2-b)及步骤(2-c)。9.如申请专利范围第6项之方法,其中在步骤(2-d),实施一次步骤(a)后,再施予1-5次步骤(b)。10.如申请专利范围第6项之方法,其中步骤(2-d)所用第四级铵为以一般式R4N+X-(式中R系碳数1-4之烷基,X系无机酸基)所示之四烷基铵。11.一种液晶显示装置用间隔物,其特征为由如申请专利范围第1项至第10项之任一项方法所得,由JIS Z8701所定色的XYZ系,Y値为0%且导电度为11010-S/cm以下之附绝缘膜黑色粒子所成。12.如申请专利范围第11项之间隔物,其中黑色膜厚度为0.05-1m。13.如申请专利范围第11项之间隔物,其中绝缘膜厚度为0.05-0.5m。图式简单说明:第一图系后述实施例7所得附氧化钛膜粒子之扫描型电子显微镜(SEM)照片以模式表示图。第二图系后述实施例7所得附氧化钛膜粒子的比较品,以模式表示其扫描型电子显微镜(SEM)照片者。第三图系实施例7所得附氧化钛膜之粒子的另一比较品,以模式表示其扫描型电子显微镜9SEM)照片之图。