一种块状La₂O₃‑SiO₂复合气凝胶的制备方法

摘要

本发明涉及一种块状La₂O₃‑SiO₂复合气凝胶的制备方法，通过将正硅酸四乙酯、水合无机镧盐、酸性催化剂、去离子水、无水乙醇按一定摩尔比均匀搅拌，氨水调节反应pH值，得到无色的澄清的La₂O₃‑SiO₂复合溶胶溶液，再静置于一定温度环境中，等待凝胶。最后利用CO₂超临界干燥法对样品进行干燥处理得到块状La₂O₃‑SiO₂复合气凝胶，该制备工艺过程简单易操作，制备出的La₂O₃‑SiO₂复合气凝胶具有均匀的纳米孔结构、比表面积高、热导率低、密度低等优点，大大提高了纯SiO₂气凝胶使用温度。这种既具有纳米多孔气凝胶结构又具备稀土元素氧化物的特性的La₂O₃‑SiO₂复合气凝胶将会在高温隔热、重金属离子吸附、催化剂及催化剂载体方面有更好的应用前景。

主权项

一种块状La₂O₃‑SiO₂复合气凝胶的制备方法，其具体步骤如下：(1)将正硅酸四乙酯、酸性催化剂、去离子水、无水乙醇按摩尔比为1：(0.02～0.2)：(2～10)：(5～20)混合均匀配成溶液，在40～50℃下混合搅拌30～60min；得到透明SiO₂溶胶溶液；(2)向步骤(1)的透明SiO₂溶胶溶液中加入水合无机镧盐，在50℃～60℃下继续混合搅拌30～60min，直至混合溶液呈无色透明状；其中，正硅酸四乙酯与水合无机镧盐按摩尔比为1：(0.05～0.5)配置；(3)向步骤(2)得到的混合溶液中加入氨水调节pH值为5～8；得到无色透明溶液；(4)将步骤(3)得到的透明溶液倒入模具中，置于烘箱中恒温反应得到无色透明La₂O₃‑SiO₂复合湿凝胶；(5)向步骤(4)中模具中样品加入有机溶剂对湿凝胶进行溶剂置换，得到无色透明La₂O₃‑SiO₂复合醇凝胶；(6)将步骤(5)中的无色透明La₂O₃‑SiO₂复合醇凝胶进行CO₂超临界干燥处理；得到块状La₂O₃‑SiO₂复合气凝胶。