一种舒更葡糖钠的制备方法

摘要

本发明涉及一种肌松拮剂舒更葡糖钠的制备方法，采用卤代γ‑环糊精与硫脲为反应物制得巯基γ‑环糊精，然后巯基γ‑环糊精和丙烯酸或丙烯酸酯类或丙烯酸钠通过使用光照或引发剂引发巯基‑烯点击反应在水相制备高纯度舒更葡糖钠。本发明操作环境温和，而且提高了收率，并使最终产品舒更葡糖钠纯化工艺更为简单。

主权项

一种舒更葡糖钠的制备方法，包括步骤如下： (1)将卤代γ‑环糊精溶解于N,N‑二甲基甲酰胺中，然后加入硫脲，所述卤代γ‑环糊精与硫脲的质量比为：1:1.5～3，加热至70‑90℃，搅拌下反应10～12小时，先减压浓缩反应液至反应液体积为N,N‑二甲基甲酰胺体积的1/4～1/2，然后加入浓缩液体积6～9倍的乙醇进行沉淀至固体沉淀物析出，将固体沉淀物加入浓度0.2～0.3mol/L的氢氧化钠水溶液中于70‑90℃下搅拌反应0.5～3小时，浓缩后调节pH值至2～3，乙醇沉淀得沉淀物，沉淀物洗涤，重结晶，制得巯基γ‑环糊精；(2)步骤(1)制得的巯基γ‑环糊精与丙烯酸或丙烯酸酯或丙烯酸钠盐的水溶液混合搅拌均匀，然后于10‑20℃下紫外光照射1‑24小时，得反应液；丙烯酸、丙烯酸酯或丙烯酸钠盐的添加量为巯基环糊精摩尔量的8‑21倍；(3)调节反应液pH值至8以上，然后通过纳滤膜浓缩至电导率恒定，得纳滤后的处理液，纳滤后的处理液干燥后，即得舒更葡糖钠。