发明名称 一种钛酸盐余辉粒子@ZMS‑5复合材料的电化学组装方法
摘要 本文涉及一种钛酸盐余辉粒子@ZMS‑5复合材料的电化学组装方法,以长余辉发光客体Zn<sub>0.2</sub>Ca<sub>0.8</sub>TiO<sub>3</sub>:Pr<sup>3+</sup>溶胶为电泳液,ZMS‑5为工作电极,采用阴极电泳沉积法,成功合成了Zn<sub>0.2</sub>Ca<sub>0.8</sub>TiO<sub>3</sub>:Pr<sup>3+</sup>@ZMS‑5复合材料,该复合材料在药物输送、生物标记等领域具有重要的应用价值。
申请公布号 CN104746125B 申请公布日期 2017.04.26
申请号 CN201510099716.6 申请日期 2015.03.08
申请人 华北理工大学 发明人 王庆辉;韩丽营;其他发明人请求不公开姓名
分类号 C25D15/00(2006.01)I;C09K11/67(2006.01)I;C09K11/02(2006.01)I 主分类号 C25D15/00(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种Zn<sub>0.2</sub>Ca<sub>0.8</sub>TiO<sub>3</sub>:Pr<sup>3+</sup>@ZMS‑5复合材料的电化学组装方法,其步骤包括:1)Zn<sub>0.2</sub>Ca<sub>0.8</sub>TiO<sub>3</sub>:Pr<sup>3+</sup>溶胶的制备:按摩尔比Ca(NO<sub>3</sub>)<sub>2</sub>•4H<sub>2</sub>O:Zn(NO<sub>3</sub>)<sub>2</sub>•6H<sub>2</sub>O:CH<sub>3</sub>COOH= 4:1:10~12,将Ca(NO<sub>3</sub>)<sub>2</sub>•4H<sub>2</sub>O和Zn(NO<sub>3</sub>)<sub>2</sub>•6H<sub>2</sub>O共同溶于6mol/L乙酸水溶液中,记为溶液A;按体积比C<sub>16</sub>H<sub>36</sub>O<sub>4</sub>Ti:C<sub>2</sub>H<sub>5</sub>OH=1:3~5,将C<sub>16</sub>H<sub>36</sub>O<sub>4</sub>Ti溶于无水乙醇中,记为溶液B;将Pr(NO<sub>3</sub>)<sub>6 </sub>•6H<sub>2</sub>O晶体溶解到无水乙醇中,配制成浓度为0.5~1mol/L Pr(NO<sub>3</sub>)<sub> 6</sub>溶液,记为溶液C;按摩尔比Ca(NO<sub>3</sub>)<sub>2</sub>•4H<sub>2</sub>O:C<sub>16</sub>H<sub>36</sub>O<sub>4</sub>Ti:Pr(NO<sub>3</sub>)<sub> 6</sub>•6H<sub>2</sub>O=0.8:1:0.001~0.01将溶液A、B、C混合,混合方式为溶液A和溶液C依次缓慢加入搅拌着的溶液B中,混合后继续搅拌1~2h,再用6mol/L乙酸水溶液调节pH值至3~4,转移至60~80℃水浴中陈化5~10h,形成Zn<sub>0.2</sub>Ca<sub>0.8</sub>TiO<sub>3</sub>: Pr<sup>3+</sup>溶胶;2)Zn<sub>0.2</sub>Ca<sub>0.8</sub>TiO<sub>3</sub>:Pr<sup>3+</sup>@ZMS‑5的电化学组装,具体步骤包括:(1)工作电极的制备:按质量比ZSM‑5:粘结剂=10:1取ZSM‑5原粉与粘结剂混均,密封后室温陈化10~24h;混合料在5~12MPa的压力、保压时间20s的条件下,压制成型为直径10~20mm,厚度1~3mm的圆型ZSM‑5薄片,将ZSM‑5薄片于60~80℃干燥5~10h,再于500~600℃下煅烧1h,获得ZSM‑5电极,将其用银导电胶粘接到石墨电极板上,即为工作电极;(2)Zn<sub>0.2</sub>Ca<sub>0.8</sub>TiO<sub>3</sub>:Pr<sup>3+</sup>@ZMS‑5组装:先将工作电极放入无水乙醇中浸泡1~2h,并用超声清洗10~30min;然后以石墨电极板作为阳极,工作电极作为阴极,步骤1)中制备的Zn<sub>0.2</sub>Ca<sub>0.8</sub>TiO<sub>3</sub>:Pr<sup>3+</sup>溶胶作为工作液,进行电泳沉积,沉积结束后将ZSM‑5薄片从石墨电极板上移取下来,用无水乙醇反复清洗三遍,于80~100℃干燥5~10h,再经热处理,获得Zn<sub>0.2</sub>Ca<sub>0.8</sub>TiO<sub>3</sub>:Pr<sup>3+</sup>@ZMS‑5复合材料。
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