一种梯级孔SAPO-34/高岭土复合材料及其制备方法

摘要

本发明提供了一种梯级孔SAPO-34/高岭土复合材料及其制备方法。所述方法包括如下步骤：将高岭土制备成高岭土微球；将制备得到的高岭土微球焙烧，得到改性高岭土微球；将得到的改性高岭土微球与模板剂、磷源和水混合均匀得到反应物凝胶，其中各组分按照如下摩尔比配比：(1.1～1.8)R:(0.05～0.10)SiO₂:(0.20～0.60)Al₂O₃:(1.0～1.2)H₃PO₄:(32～48)H₂O；将反应物凝胶进行老化处理，得到前驱体；将前驱体进行晶化处理，得到合成产物，分离，得到原位产品；将原位产品进行焙烧得到所述梯级孔SAPO-34/高岭土复合材料。通过原位晶化的方法，在改性高岭土微球表面上生长具有介-微梯级孔道结构的SAPO-34分子筛，由高岭土微球提供分子筛合成的全部硅铝源，且不外加介孔模板剂，降低了合成成本。

主权项

一种梯级孔SAPO‑34/高岭土复合材料的制备方法，其中，所述方法包括如下步骤：(1)高岭土成型：将高岭土制备成高岭土微球；优选高岭土微球的粒径为60‑100μm；(2)高岭土微球的改性：将制备得到的高岭土微球焙烧，得到改性高岭土微球；其中改性高岭土微球中的活性SiO₂和活性Al₂O₃的摩尔比为0.12～0.30；(3)制备反应物凝胶：将得到的改性高岭土微球与模板剂、磷源和水混合均匀得到反应物凝胶，其中各组分按照如下摩尔比配比：(1.1～1.8)R:(0.05～0.10)SiO₂:(0.20～0.60)Al₂O₃:(1.0～1.2)H₃PO₄:(32～48)H₂O，其中R为模板剂；其中优选所述模板剂为三乙胺、四丙基氢氧化铵、三丙基胺、四乙基氢氧化铵或二正丙胺；优选所述磷源为正磷酸；(4)老化：将步骤(3)得到的反应物凝胶进行老化处理，得到前驱体；其中优选是将步骤(3)得到的反应物凝胶在40‑70℃老化处理7‑12h；(5)晶化：将步骤(4)得到的前驱体进行晶化处理，得到合成产物；(6)分离：将步骤(5)得到的合成产物进行分离，得到原位产品；其中优选是用水将步骤(5)得到的合成产物进行分离；其中更优选为将步骤(5)得到的合成产物加入水中，搅拌均匀后静置沉降，沉降下来的为原位产品；更优选沉降5～10min；(7)焙烧：将步骤(6)得到的原位产品进行焙烧得到所述梯级孔SAPO‑34/高岭土复合材料；优选将步骤(6)得到的原位产品在500‑650℃进行焙烧4‑5h得到所述梯级孔SAPO‑34/高岭土复合材料。