一种从盐渍萝卜中制备对羟基苯甲醛的方法

摘要

本发明公开了一种从盐渍萝卜中制备对羟基苯甲醛的方法，包括以下步骤：步骤一、盐渍萝卜干粉的制备：将盐渍萝卜切成薄片，于50℃下烘干，粉碎，过20目筛，得盐渍萝卜干粉，装于密封袋中，干燥器中保存备用；步骤二、盐渍萝卜粗提物的制备，步骤三、盐渍萝卜粗提物的初步分离；步骤四、组分Y1的分离纯化；步骤五、组分1‑2的分离纯化：组分1‑2加甲醇溶解后，过反相硅胶柱分离，以50％CH₃OH进行洗脱，选择第1个流份用正相硅胶分离；用石油醚进行洗脱，收集第20至第32管的流份，合并流份后浓缩，蒸干溶剂后，制得对羟基苯甲醛。本发明首次从盐渍萝卜分离出了对羟基苯甲醛，对羟基苯甲醛作为盐渍萝卜的抗真菌有效成分，对于盐渍萝卜的二次开发意义重大。

主权项

一种从盐渍萝卜中制备对羟基苯甲醛的方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤一、盐渍萝卜干粉的制备：将盐渍萝卜切成薄片，于50℃下烘干，粉碎，过20目筛，得盐渍萝卜干粉，装于密封袋中，干燥器中保存备用；步骤二、盐渍萝卜粗提物的制备：称取已烘干粉碎的5年盐渍萝卜粉2份，每份20g，分别置于2个500mL三角瓶中，按料液比1:15分别加入乙酸乙酯和丙酮，封口后置于摇床中，40℃，150rpm下提取6h，抽滤，收集滤液；再向残渣中加入相应溶剂进行第二次提取，在同样的条件下提取3h，抽滤，收集滤液，待残渣中溶剂挥干后，再交换溶剂提取1次，提取条件同第二次提取，合并滤液，40℃减压浓缩至圆底烧瓶中，回收溶剂，分别得乙酸乙酯和丙酮提取物浸膏，合并乙酸乙酯和丙酮提取物浸膏，得到盐渍萝卜粗提物，4℃贮存备用；步骤三、盐渍萝卜粗提物的初步分离：将盐渍萝卜粗提物用甲醇溶解后过滤，40℃减压浓缩后上含170g填料的Sephadex LH‑20凝胶柱，用甲醇作为洗脱剂进行洗脱，控制流速为5～9s/drop，使用自动收集器收集各流份，每60min收集1管，共收集得到128管流份；合并第48至第63管的流份，再进行减压浓缩，得到组分Y1；步骤四、组分Y1的分离纯化：组分Y1用适量甲醇溶解后，直接上含170g填料的Sephadex LH‑20凝胶柱，用甲醇作为洗脱剂进行洗脱，经若干次凝胶柱分离，最终收集得到31管流份，合并第11至第15管流份得310mg样品，将该部分标记为组分1‑2；步骤五、组分1‑2的分离纯化：组分1‑2加适量甲醇溶解后，过反相硅胶柱进行分离，以50％CH₃OH进行洗脱，洗脱体积为1L，每200mL收集1个流份，共收集得到5个流份，45℃减压浓缩除去溶剂后，选择第1个流份用正相硅胶进行分离；将正相硅胶分离后的2mg样品用10mg硅胶粉拌样，0.08g硅胶用石油醚饱和后装柱，样品上柱后，用石油醚进行洗脱，收集第20至第32管的流份，合并流份后浓缩，蒸干溶剂后，制得对羟基苯甲醛。