发明名称 一种掺锌氧化镁纳米管的制备方法
摘要 本发明公开了一种掺锌氧化镁纳米管的制备方法,步骤如下:1)首先制备掺锌氧化镁纳米管前驱体;2)将步骤1)得到的掺锌氢氧化镁前驱体,采用分为三个阶段煅烧将掺锌氢氧化镁前驱体转化为产品。本发明的制备方法将掺锌氢氧化镁前驱体分为三个阶段煅烧,第一个阶段为脱吸附水与有机小分子的挥发分解阶段,保持氢氧化锌焙烧脱除结构水并生成活性氧化锌络合物。第二阶段为脱纳米管状氢氧化镁前驱体结构水阶段。第三个阶段为完全分解晶形控制剂阶段。每阶段保温时间的设置,逐步煅烧掺锌氢氧化镁前驱体得到掺锌氧化镁纳米管,确保了掺锌氢氧化镁纳米管在煅烧过程中不被损坏或团聚,保留了掺锌氢氧化镁纳米管前驱体的晶体大小和形态特征。
申请公布号 CN105271321B 申请公布日期 2017.03.29
申请号 CN201510641182.5 申请日期 2015.09.30
申请人 河南科技大学 发明人 周为;郑军;胡志刚;杨晓利;刘敬超
分类号 C01F5/08(2006.01)I;B82Y30/00(2011.01)I;B82Y40/00(2011.01)I 主分类号 C01F5/08(2006.01)I
代理机构 洛阳公信知识产权事务所(普通合伙) 41120 代理人 罗民健
主权项 一种掺锌氧化镁纳米管的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:步骤一、按照摩尔比X:(1‑X)分别称取可溶性锌盐和可溶性镁盐,备用,其中,X取值为0~0.18;步骤二、将步骤一称取的可溶性锌盐和可溶性镁盐溶于溶剂中配制成混合溶液,然后在常压、温度为30‑80℃的搅拌的状态下用碱液调整混合溶液的pH值为7,且所述碱液为氢氧化钠或氢氧化钾中的一种,然后继续搅拌反应1~4小时,反应过程中加入占可溶性锌盐与可溶性镁盐总重1~10wt%的晶型控制剂,并保持混合溶液的pH值为7,将生成的沉淀经洗涤、氨水处理、干燥、研磨后得掺锌氢氧化镁前驱体,备用,其中,所述晶型控制剂为聚乙二醇、乙二醇或聚丙烯酸中的一种或几种;步骤三、将步骤二制得的掺锌氢氧化镁前驱体依次经下面三个阶段进行加热处理:(1)以5~15℃/min的升温速率从室温升温至130~150℃,保温0.5~1h;(2)以5~15℃/min的升温速率升温至285~420℃,保温1~2h;(3)以5~15℃/min的升温速率升温至430~450℃,保温0.5~1h;停止加热后冷却至室温,得到掺锌氧化镁纳米管粉末。
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