一种磺胺多辛的制备方法

摘要

本发明公开一种磺胺多辛中间体的纯化方法，该方法包括：将磺胺多辛中间体缩合物粗品加入到N，N‑二甲基甲酰胺和低极性溶剂的混合溶剂中，升温溶解、冷却析晶得高纯度磺胺多辛中间体缩合物，然后甲氧化反应得到磺胺多辛粗品，磺胺多辛粗品常规酸碱精制得到高纯度磺胺多辛。本发明的方法克服了现有技术的不足，其优点在于：该方法制得的磺胺多辛HPLC总杂质＜0.4％，HPLC最大单个杂质＜0.1％。整个工艺操作简单，得到产品质量优，适合工业化大生产。

主权项

一种磺胺多辛的制备方法，该方法具体包括：(1)将磺胺多辛中间体缩合物粗品(I)加入到N，N‑二甲基甲酰胺和低极性溶剂的混合溶剂中，升温至固体溶解；(2)溶液冷却析晶；(3)分离得磺胺多辛中间体缩合物；(4)磺胺多辛中间体缩合物通过甲氧基化反应得到磺胺多辛粗品；(5)磺胺多辛粗品通过常规酸碱精制得到磺胺多辛，其中步骤(1)所述低极性溶剂为甲苯、正庚烷、二氯甲烷，步骤(1)所述低极性溶剂的用量对应于每克缩合物粗品为1～10g。