一种高纯度福司氟康唑制备方法

摘要

本发明提供一种高纯度福司氟康唑制备方法，操作步骤如下所示：1)取氟康唑和缚酸剂溶解在二氯甲烷中，在‑10℃～30℃慢慢滴加三氯化磷溶液，滴毕备用；2)再降温至10℃～‑15℃，慢慢滴加弱碱水，搅拌并发生水解反应50～120分钟，除去水层，有机层减压蒸出溶剂；3)然后将氟康唑亚磷酸酯和碱溶解在水中，‑20℃～10℃搅拌，缓慢加入氧化剂，并在0℃～20℃搅拌反应0.5‑1小时，过滤；4)用酸调节反应液的pH至1～2左右，‑10℃～10℃搅拌4小时，有大量固体析出，过滤析出的固体得到福司氟康唑。通过操作步骤中采用制备方法，以及纯度的提高，大大提高了反应的合成效率，整个制备方法可在实际的生产要求中大量推广应用。

主权项

一种高纯度福司氟康唑制备方法，其特征在于，操作步骤如下所示：1)取氟康唑和缚酸剂溶解在二氯甲烷中，在‑10℃～30℃慢慢滴加三氯化磷溶液，滴毕备用；2)再降温至10℃～‑15℃，慢慢滴加弱碱水，搅拌并发生水解反应50～120分钟，除去水层，有机层减压蒸出溶剂；3)然后将氟康唑亚磷酸酯和碱溶解在水中，‑20℃～10℃搅拌，缓慢加入氧化剂，并在0℃～20℃搅拌反应0.5‑1小时，过滤；4)用酸调节反应液的pH至1～2左右，‑10℃～10℃搅拌4小时，有大量固体析出，过滤析出的固体得到福司氟康唑。