一种聚对苯二甲酰对二苯胺的制备工艺

摘要

本发明公开了一种聚对苯二甲酰对二苯胺的制备工艺，其步骤：在反应釜中加入15g‑20g的Ｎ－甲基吡咯烷酮和20g‑30g的CaCl₂配制成Ｎ－甲基吡咯烷酮‑氯化钙溶液；在Ｎ－甲基吡咯烷酮‑氯化钙溶液加入16g‑18g的对苯二胺粉末，通入干燥氮气并不断搅拌至粉末完全溶解；溶液冷却后，加入12g‑15g的对苯二甲酰氯粉末，反应15min‑17min，得到对苯二甲酰氯‑对苯二胺‑CaCl₂溶液；配制浓度为25%‑30%的对苯二甲酰氯溶液；将对苯二甲酰氯‑对苯二胺‑CaCl₂溶液与对苯二甲酰氯溶液按照2:1的比例加入双螺杆反应挤出机中进行反应，反应时间5min‑6min，挤出聚对苯二甲酰对苯二胺粉末；用冷水洗涤数次致中性，在120℃‑130℃下干燥4.5h‑5.5h，得到淡黄色的聚对苯二甲酰对苯二胺聚合体。本方法精确计量，可连续制备较高相对分子质量的聚合体。

主权项

一种聚对苯二甲酰对二苯胺的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：（1）在装有加热器和温度计的反应釜中加入15g‑20g的N‑甲基吡咯烷酮和20g‑30g的CaCl₂，再加入250ml蒸馏水，得到N‑甲基吡咯烷酮‑氯化钙溶液；（2）打开加热器进行加热，在N‑甲基吡咯烷酮‑氯化钙溶液加入16g‑18g的对苯二胺粉末，通入干燥氮气并不断搅拌至粉末完全溶解；（3）将步骤（2）中得到的溶液冷却后，加入12g‑15g的对苯二甲酰氯粉末，反应15min‑17min，得到对苯二甲酰氯‑对苯二胺‑CaCl₂溶液；（4）在三口瓶中加入25g‑30g的对苯二甲酰氯粉末，配制成浓度为25%‑30%的对苯二甲酰氯溶液；（5）将步骤（3）中得到的对苯二甲酰氯‑对苯二胺‑CaCl₂溶液与步骤（4）中得到的对苯二甲酰氯溶液按照2:1的比例加入双螺杆反应挤出机中进行反应，反应时间5min‑6min，挤出聚对苯二甲酰对苯二胺粉末；（6）将得到聚对苯二甲酰对苯二胺粉末用冷水洗涤数次致中性，在120℃‑130℃下干燥4.5h‑5.5h，得到淡黄色的聚对苯二甲酰对苯二胺聚合体。