利用化学重结晶和物理分离相结合提纯4‑氰基吡啶的方法

摘要

利用化学重结晶和物理分离相结合提纯4‑氰基吡啶的方法，涉及一种4‑氰基吡啶的提纯方法。本发明是要解决3‑氰基吡啶和4‑氰基吡啶沸点相近，难于分离，在减压精馏时易升华直接造成管道堵塞的问题。方法：一：将4‑氰基吡啶粗品溶于石油醚与正丁醇的混合溶剂中，冷却后有固体析出，过滤洗涤干燥；再将液体回收溶剂，得剩余物；二：将剩余物加热，冷却，保温，有固体析出，过滤得固体；三：将固体重复步骤一的操作一次；最后收集步骤一和步骤三得到的4‑氰基吡啶，即为提纯后的4‑氰基吡啶。本方法简单，易操作，可得到纯度在99％以上的合格品，总提出率达到92％～99％。本发明用于提纯4‑氰基吡啶。

主权项

利用化学重结晶和物理分离相结合提纯4‑氰基吡啶的方法，其特征在于该方法具体步骤如下：步骤一：化学重结晶：将4‑氰基吡啶粗品溶于石油醚与正丁醇的混合溶剂中，冷却后，有固体析出，将固体过滤洗涤干燥后，得到纯度＞99％的4‑氰基吡啶；再将液体部分减压回收溶剂，得剩余物；步骤二：物理分离：将步骤一的剩余物加热至50～70℃，体系透明后，自然冷却至30～45℃，保温1～3小时，有固体析出，过滤得固体；步骤三：将步骤二得到的固体重复步骤一的操作一次，得纯度＞99％的4‑氰基吡啶；最后收集步骤一和步骤三得到的纯度＞99％的4‑氰基吡啶，即为提纯后的4‑氰基吡啶。