发明名称 一种溶剂墨用透明型高光泽颜料红146的工业化生产方法
摘要 一种溶剂墨用透明型高光泽颜料红146的工业化生产方法,属于精细化工合成技术领域。包括如下步骤:将3‑氨基‑4‑甲氧基苯甲酰苯胺、水与盐酸加入普通反应釜中,升温至30℃,快速搅拌30分钟,得到分散液,在该分散液中加入亚硝酸钠水溶液,进行重氮化反应搅拌60分钟后加入醋酸钠、乳化剂得到重氮化溶液,再加入色酚AS‑LC搅拌得到絮状反应液进行偶合反应,再经后处理和升温转晶反应得到溶剂墨用透明型高光泽颜料红146。本发明反应条件温和,对设备要求低,反应时间短,乳化剂较常见且应用难度较小,符合提倡的新型环保主题,得到的产物色光鲜艳,其耐热性达到220℃/5min,耐光5级。
申请公布号 CN104479406B 申请公布日期 2017.03.08
申请号 CN201410750367.5 申请日期 2014.12.10
申请人 嘉兴科隆化工有限公司 发明人 杨宗泽;宁正才
分类号 C07C245/10(2006.01)I;C09B67/20(2006.01)I;C09B29/20(2006.01)I 主分类号 C07C245/10(2006.01)I
代理机构 杭州浙科专利事务所(普通合伙) 33213 代理人 吴秉中
主权项 一种溶剂墨用透明型高光泽颜料红146的工业化生产方法,其特征在于包括如下步骤:1)酸析成盐反应:将3‑氨基‑4‑甲氧基苯甲酰苯胺、水与盐酸加入普通反应釜中,升温至30℃,快速搅拌30分钟,得到分散液;2)重氮化反应:酸性条件下,在‑10℃~10℃温度下向步骤1)得到的分散液中,2‑5分钟内加入亚硝酸钠水溶液,进行重氮化反应搅拌60分钟后加入醋酸钠、乳化剂得到重氮化溶液,所述3‑氨基‑4‑甲氧基苯甲酰苯胺与乳化剂质量比为1:0.01~0.06,乳化剂为MOA‑4;3)将水、液碱、促溶剂加入溶解反应釜中,搅拌下升温至85‑90℃,加入色酚AS‑LC搅拌得到絮状反应液,促溶剂为酒精、MOA‑4、OS‑15或洗涤剂209中的一种,色酚AS‑LC与促溶剂的质量比为1:0.02~0.1;4)偶合反应:控制反应温度在0℃~15℃,将步骤3)得到的澄清溶液30‑60分钟内加入步骤2)的偶合反应釜中进行偶合反应,反应过程中用5%盐酸控制反应pH为5.5‑6,并保温搅拌1~2小时至反应结束;5)后处理:向步骤4)的偶合反应釜中加入化清的松香液,加松香液时间控制在1‑10分钟内;6)升温转晶反应:将步骤5)的反应液,升温至70~100℃,保温反应30分钟,再降至室温,过滤,80~110℃下烘干得到溶剂墨用透明型高光泽颜料红146。
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