一种高压连续羧酸化合成水杨酸的方法

摘要

本发明公开了一种高压连续羧酸化合成水杨酸的方法，以质量分数为25％-45％的2,5-二氯苯酚二甲苯溶液、氢氧化钾溶液为原料，在溶剂二甲苯中在回流条件下反应合成2,5-二氯苯酚钾；含有2,5-二氯苯酚钾的二甲苯溶液、碳酸钾、醇类催化剂经过混合器混合后送入高压反应釜或回路反应器中，向高压反应釜或回路反应器中通入CO₂，2,5-二氯苯酚钾、无水碳酸钾和CO₂，在醇类催化剂存在下反应3-10h生成3,6-二氯水杨酸钾，控制CO₂压力为5.5-10MPa，反应温度为135-160℃；反应结束后一边进料一边出料，出料时利用喷枪管道泄压连续出料，合成液经过盐酸酸化离心得到目标产物水杨酸；本发明方法通过改进催化剂、反应物料投料比以及出料方式实现连续化生产的目的，提高反应设备的生产效率。

主权项

一种高压连续羧酸化合成水杨酸的方法，包括以下步骤：(1)以2,5‑二氯苯酚为原料，在有机溶剂二甲苯中，与氢氧化钾水溶液在回流条件下进行分凝除水反应至水分除尽合成2,5‑二氯苯酚钾，见反应式(I)；所述的回流温度为98‑142℃；所述的氢氧化钾与2,5‑二氯苯酚的摩尔比为0.7‑0.95:1；(2)将步骤(1)中含有2,5‑二氯苯酚钾的二甲苯溶液，与无水碳酸钾经过混合器混合后送入高压反应釜或回路反应器中，向高压反应器或回路反应器中通入CO₂，2,5‑二氯苯酚钾二甲苯溶液、无水碳酸钾和CO₂在C7以上的醇类催化剂存在下反应生成3,6‑二氯水杨酸钾，见反应式(II)；在高压反应釜或回路反应器中进行反应时，控制CO₂的压力为5.5‑10MPa，反应温度为135‑160℃，反应时间为3‑10hr；所述的无水碳酸钾与2,5‑二氯苯酚钾的摩尔比为0.6‑1:1；(3)步骤(2)中物料反应3‑10h后，一边出料一边进料进行连续化生产；出料时，步骤(2)中高压高温的合成液通过喷枪出料管利用喷枪管道原理进行泄压连续出料至加水的接收槽，再经过盐酸酸化、离心得到目标产物水杨酸；反应方程式如下：