发明名称 一种石蒜中加兰他敏的提取方法
摘要 本发明提供了一种石蒜中加兰他敏的提取方法,包括步骤一、色谱条件的确定:色谱柱:Kromasil100‑5C<sub>18</sub>反相柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈‑磷酸缓冲液(17:83),柱温:35℃,进样量20μL,检测波长:290nm;磷酸缓冲液为2.72g磷酸二氢钾溶于100mL水中加入1.4mL三乙胺定溶至1L,其pH值为7.02;步骤二、标准曲线的制备:按步骤一色谱条件建立回归方程;步骤三、加兰他敏的提取:称取石蒜粉末2.0g,加入纤维素酶和果胶酶,加入pH=4.5的水溶液在一定温度条件下浸提一定时间,5000r/min离心20min,取上清液,采用色谱测定,计算石加兰他敏得率。本发明提取成本低、提取时间短,工艺简单,对环境无污染,提取得率较高。
申请公布号 CN104059078B 申请公布日期 2017.02.22
申请号 CN201310712971.4 申请日期 2013.12.23
申请人 吉首大学 发明人 田春莲;王鹏;刘小攀;肖卓炳
分类号 C07D491/107(2006.01)I 主分类号 C07D491/107(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种石蒜中加兰他敏的提取方法,其特征在于,包括如下步骤: 步骤一、色谱条件的确定:色谱柱:Kromasil100‑5C<sub>18</sub>反相柱250mm×4.6mm,5μm;流动相:乙腈‑磷酸缓冲液17:83 ,柱温:35℃,进样量20μL,检测波长:290nm;磷酸缓冲液为2.72g磷酸二氢钾溶于100mL水中加入1.4mL三乙胺定溶至1L,其pH值为7.02; 步骤二、标准曲线的制备:分别称取25mg加兰他敏及25mg石蒜碱标准品,定容,配成1.0mg/mL的加兰他敏及1.0mg/mL的石蒜碱标准溶液,各取0.05、0.1、0.2、0.5、1、2、5mL加兰他敏及石蒜碱标准溶液定容于10mL容量瓶中配成质量浓度为0.005、0.01、0.02、0.05、0.1、0.2、0.5mg/mL的混合标准溶液,用0.45μm的微孔滤膜过滤后,按上述色谱条件测定,得回归方程; 步骤三、加兰他敏的提取:称取石蒜粉末2.0g,加入纤维素酶和果胶酶,加入pH=4.5的水溶液在一定温度条件下浸提一定时间,5000r/min离心20min,取上清液,采用色谱测定,计算加兰他敏得率。
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