一种木质素模型物四聚体的制备方法

摘要

本发明公开了一种木质素模型物四聚体的制备方法。本发明异丁香酚在FeSO₄·7H₂O与K₂S₂O₈自由基引发剂作用下，发生β‑5耦合生成木质素模型物二聚体；制备的二聚体在丙酮水溶液中，发生5‑5耦合，反应温度为60～130℃，反应时间为10～50min，丙酮与水的体积比为1:1至4:1；模型物二聚体与丙酮水溶液的质量比为1:100～1:150，模型物二聚体与FeSO₄·7H₂O的摩尔比为5:1至25:1，FeSO₄·7H₂O与K₂S₂O₈的摩尔比为1:5至1:10。反应产物经硅胶柱层析分离提纯，得到模型物四聚体。与生物酶法合成该模型物四聚体相比，该反应体系温和、反应时间短且收率较高。

主权项

一种木质素模型物四聚体的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)取异丁香酚、K₂S₂O₈和FeSO₄·7H₂O加入到丙酮水溶液中，搅拌条件下反应，经乙酸乙酯萃取，再通过硅胶柱层析分离提纯，蒸干溶剂得到模型物二聚体4‑(2,3‑二氢‑7‑甲氧基‑3‑甲基‑5‑丙烯基‑2‑苯并呋喃基)‑2‑甲氧基酚；(2)取步骤(1)所得的模型物二聚体；加入丙酮水溶液，再加入FeSO₄·7H₂O和K₂S₂O₈，升温至60～130℃，进行自由基耦合反应，反应时间为10～50min；所述FeSO₄·7H₂O与K₂S₂O₈的摩尔比为1:5～1:10；模型物二聚体与FeSO₄·7H₂O的摩尔比为5:1～25:1；(3)反应结束后，立即用冷水淬灭反应，反应液用乙酸乙酯萃取；然后通过硅胶柱层析进一步分离提纯，流动相为乙酸乙酯与正己烷；蒸干溶剂，即得到木质素模型物四聚体；所述木质素模型物四聚体结构为：