一种提高聚合型磷氮膨胀阻燃剂产率和聚合度的方法

摘要

本发明涉及一种提高聚合型磷氮膨胀阻燃剂产率和聚合度的方法，属于聚合型阻燃剂的制备技术领域。常温下将三氯氧磷、季戊四醇和催化剂AlCl₃均匀混合，得到粗中间体季戊四醇双磷酸酯二磷酰氯(SPDPC)；将步骤一得到的高纯度的SPDPC、4,4‑二氨基二苯砜和缚酸剂加入到有机溶剂中，搅拌混合均匀后，分两阶段升温反应，得到高聚合型磷氮膨胀阻燃剂。在本发明的合成工艺中，反应物同时作为反应溶剂，减少了溶剂的使用量，大大简化了后处理工序，同时对产物进行了反沉淀和重结晶的操作，得到的产物纯度高。

主权项

一种提高聚合型磷氮膨胀阻燃剂产率和聚合度的方法，其特征在于：具体步骤如下：步骤一、在惰性气氛下，常温下将三氯氧磷、季戊四醇和催化剂AlCl₃均匀混合，加温至40～80℃；直至反应完全，即无氯化氢气体出现；再通过减压蒸馏回收多余的三氯氧磷，得到粗中间体季戊四醇双磷酸酯二磷酰氯；将SPDPC粗品经抽滤洗涤、重结晶、干燥以得到高纯度的；所述三氯氧磷与季戊四醇的摩尔比为3：1～6：1；所述AlCl₃与季戊四醇的摩尔比为0.03：1～0.07：1；步骤二、在惰性气氛下，将步骤一得到的高纯度的SPDPC、4,4‑二氨基二苯砜和缚酸剂加入到有机溶剂中，搅拌混合均匀后，分两阶段升温反应；首先从室温升温至40～50℃反应1～4h，然后再升温至60～80℃直至反应完全，即无氯化氢气体出现；通过减压蒸馏除去多余的有机溶剂，得到聚(4,4'‑二氨基二苯砜螺环季戊四醇二膦酸酯)膨胀型阻燃剂粗品；粗品经多次抽滤洗涤、反沉淀提纯以及烘干后得到高聚合型磷氮膨胀阻燃剂；所述4,4'‑二氨基二苯砜和季戊四醇的摩尔比为0.5：1～1.5:1；所述缚酸剂和4,4'‑二氨基二苯砜的摩尔比为1：1～2.5:1。