高纯度L‑抗坏血酸‑2‑磷酸酯钠盐制备方法

摘要

本发明公开了一种高纯度L‑抗坏血酸‑2‑磷酸酯钠盐制备方法，包括磷酯化、纯水清洗、脱钙、成钠盐、脱色、结晶和干燥等步骤，通过控制原料配比来控制逆向反应，减少副产物的生成，纯水清洗酯化反应体系中其他物质，具有工艺简单，安全性高，毒性和刺激性气味少等优点，而且放弃了树脂再生使用的酸和碱，同时有效地控制了成品L‑抗坏血酸‑2‑磷酸酯钠盐的氯化指标，减少废水和废酸、废碱的排放。

主权项

高纯度L‑抗坏血酸‑2‑磷酸酯钠盐制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)磷脂化反应：向搪玻璃罐中加入200L去离子水，开启搅拌，加入1.0质量份L‑抗坏血酸、0.12质量份无水氯化钙和0.001质量份EDTA，充分搅拌下，使温度降至(15±1)℃，然后滴加氢氧化钙溶液调节溶液的pH值到6.7，继续冷却到温度为(10±1)℃，加入0.75质量份三偏磷酸钠并搅拌，当溶液降温至12～16℃时，再滴加氢氧化钙溶液调节到pH值等于10.0，自由搅拌3～5分钟后，测定pH值，并使pH值始终保持在10.0，调整pH值的同时补入去离子水200L并充分搅拌，合成终点温度为30℃，并放至料槽，室温放置8小时后固化将固化物破碎用离心机分离；(2)纯水清洗：将离心分离所得的固体物分成3～4份，并分别置于200L容器中用纯水搅拌清洗3～4遍，待清洗水中无悬浮物且澄清透明即可，静止后抽去清洗水；(3)草酸脱钙：将清洗过后的固体L‑抗坏血酸‑2‑单磷酸酯钙置入反应罐中，加入草酸常温搅拌2小时，脱除单磷酸酯钙上的钙，反应所得体系中的草酸钙为固体，其余部分为脱钙液，然后采用沉降分离的方式将草酸钙和脱钙液分离；草酸与固体L‑抗坏血酸‑2‑单磷酸酯钙的质量比为10:7；(4)脱钙液精滤：经沉降分离的脱钙液用抽滤的方式进行精滤，除去脱钙液中的悬浮物；(5)与氢氧化钠反应：精滤后的脱钙液与质量分数为20％的氢氧化钠溶液反应，物料投加质量比为脱钙液：氢氧化钠等于10:2，当测得pH为9～10时停止反应，得到L‑抗坏血酸‑2‑磷酸酯钠盐溶液、碱液和氢氧化钠的混合物，将反应体系静置沉降、过滤进行固液分离，所述的滤液为L‑抗坏血酸‑2‑磷酸酯钠盐溶液和碱液的混合物，送入下一工序；(6)活性炭脱色：向步骤(5)过滤得到的滤液中加入活性炭，控制温度在30～40℃搅拌1h，进行活性炭吸附脱色，脱色后的滤液再经转速为28000r/min管式分离机进行液‑液‑固分离，去掉固体杂质；(7)浓缩、干燥：将步骤(6)脱色后的滤液进行浓缩，浓缩比为30％，浓缩后的滤液采用甲醇进行重结晶，过滤甩干，最后采用真空烘箱干燥，得到目标产物L‑抗坏血酸‑2‑磷酸酯钠盐，干燥温度不高于40℃。