发明名称 一种锂离子电池用石墨烯/铁锡合金复合负极材料的制备方法
摘要 本发明属于复合材料制备领域,涉及一种锂离子电池用石墨烯/铁锡合金复合负极材料的制备方法。主要步骤是以天然鳞片石墨为原料,得到氧化石墨后,将氧化石墨超声分散于水和醇混合溶液中,再加入SnCl<sub>4</sub>·5H<sub>2</sub>O和K<sub>3</sub>[Fe(CN)<sub>6</sub>]溶液,80‑150℃水热反应24 h;冷却后,收集沉淀、洗涤并干燥得到氧化石墨烯/Sn<sub>3</sub>[Fe(CN)<sub>6</sub>]<sub>4</sub>前驱体,然后在惰性气氛下煅烧前驱体得到石墨烯/铁锡合金纳米复合材料(FeSn<sub>2</sub>@Sn/rGO)。本发明的石墨烯/铁锡合金复合负极材料中FeSn<sub>2</sub>@Sn纳米粒子紧密的附着于石墨烯的表面,分散均匀,用作锂离子电池负极材料时,在电流密度为200 mA g<sup>‑1</sup>时首次放电比容量达1598 mAh g<sup>‑1</sup>,循环60次后容量达970 mA h g<sup>‑1</sup>。本发明操作工艺简单易行,反应时间短,易于工业化实施。
申请公布号 CN106410199A 申请公布日期 2017.02.15
申请号 CN201610831531.4 申请日期 2016.09.20
申请人 江苏大学 发明人 沈小平;徐克强;季振源
分类号 H01M4/583(2010.01)I;H01M4/38(2006.01)I;H01M4/139(2010.01)I;H01M10/0525(2010.01)I 主分类号 H01M4/583(2010.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种锂离子电池用石墨烯/铁锡合金复合负极材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1) 以天然鳞片石墨为原料,用Hummers法将其氧化得到氧化石墨;(2)溶液a的配制:将步骤(1)制得的氧化石墨超声分散于醇水混合液中,得到氧化石墨烯分散液;(3)溶液b的配制:将四价锡盐溶解在稀盐酸溶液中,加入一定量的嵌段共聚物表面活性剂;(4)溶液c的配制:将铁氰化钾溶解在稀盐酸溶液中;(5)将溶液b加入到溶液a中,在室温下搅拌,形成混合溶液,将溶液c加入到混合溶液中,继续搅拌,将最终所得的混合溶液加入到聚四氟乙烯内衬的反应釜中,然后将反应釜置于烘箱中进行水热反应,将所得沉淀离心分离,去离子水洗涤,干燥,得到Sn<sub>3</sub>[Fe(CN)<sub>6</sub>]<sub>4</sub>/rGO前躯体;(6)将步骤(5)所得的前驱体在惰性气氛中程序升温至煅烧温度,煅烧后,得到石墨烯上负载铁锡合金复合负极材料,即石墨烯/铁锡合金复合负极材料。
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