发明名称 一种测定污泥堆肥中腐殖质及其组分含量的方法
摘要 本发明涉及测定污泥堆肥中腐殖质及其组分含量的方法,包括如下步骤:测定污泥堆肥样品含水率,向其中加入浸提液水浴后离心得清液,从中取出第一腐殖质溶液和第二腐殖质溶液;将第二腐殖质溶液的pH值调至1~2,离心,将沉淀分离出来,然后经水洗后加入氢氧化钠至其完全溶解,得到胡敏酸溶液,从其中取出第一胡敏酸溶液,向第一腐殖质溶液和第一胡敏酸溶液中各自加入重铬酸钾溶液和浓硫酸,分别得到第一试样和第二试样,向其中各自加入等量的指示剂,分别得到第一滴定试样和第二滴定试样,并用硫酸亚铁标准溶液依次滴定至预定颜色,然后按预设公式计算组分含量。该方法克服了传统方法存在的提取不完全及提取周期长的缺点,测定结果准确度高。
申请公布号 CN106370778A 申请公布日期 2017.02.01
申请号 CN201610885346.3 申请日期 2016.10.10
申请人 中国农业大学 发明人 李国学;李恕艳;李丹阳
分类号 G01N31/16(2006.01)I;G01N31/22(2006.01)I;G01N1/34(2006.01)I 主分类号 G01N31/16(2006.01)I
代理机构 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 代理人 王文君
主权项 一种测定污泥堆肥中腐殖质及其组分含量的方法,其特征在于,包括如下步骤:S1、将污泥堆肥风干后得到污泥堆肥样品,测定并获取所述污泥堆肥样品的含水率ω;S2、取质量为m的所述污泥堆肥样品,向其中加入含有氢氧化钠和焦磷酸钠的浸提液,混匀后进行沸水浴至腐殖质浸提完全,冷却后离心,所得上清液即为腐殖质溶液,体积为V<sub>2</sub>,从中取出体积分别为V<sub>3</sub>和V<sub>4</sub>的第一腐殖质溶液和第二腐殖质溶液;另取等量的所述浸提液进行所述沸水浴,然后从中取出体积分别为V<sub>3</sub>和V<sub>4</sub>的第一空白试样和第二空白试样;S3、将所述第二腐殖质溶液的pH值调至1~2,静置后离心,将所得沉淀分离出来,然后将所述沉淀经水洗后加入氢氧化钠溶液至沉淀完全溶解,得到体积为V<sub>5</sub>的胡敏酸溶液;另将所述第二空白试样的pH值调至1~2,并从中取出体积为V<sub>5</sub>的第三空白试样;S4、从所述胡敏酸溶液中取出体积为V<sub>3</sub>′的第一胡敏酸溶液,从所述第三空白试样中取出体积为V<sub>3</sub>′的第四空白试样,向所述第一腐殖质溶液、第一空白试样、第一胡敏酸溶液和第四空白试样中各自加入重铬酸钾溶液和浓硫酸的混合液,混匀后进行沸水浴至所述第一腐殖质溶液、第一胡敏酸溶液反应完全,冷却后分别得到第一试样、空白试样一、第二试样和空白试样二;S5、向所述第一试样、空白试样一、第二试样和空白试样二中各自加入等量的指示剂,分别得到第一滴定试样、空白滴定试样一、第二滴定试样和空白滴定试样二,用浓度为c的硫酸亚铁标准溶液依次滴定所述第一滴定试样、空白滴定试样一、第二滴定试样和空白滴定试样二至所述硫酸亚铁标准溶液开始过量时所呈现的预定颜色,然后按下述公式计算所述污泥堆肥样品中的腐殖质碳HS‑C、胡敏酸碳HA‑C和富里酸碳FA‑C的含量:<maths num="0001"><math><![CDATA[<mrow><mi>H</mi><mi>S</mi><mo>-</mo><mi>C</mi><mo>=</mo><mfrac><mrow><mi>c</mi><mrow><mo>(</mo><msub><mi>V</mi><mn>0</mn></msub><mo>-</mo><msub><mi>V</mi><mn>1</mn></msub><mo>)</mo></mrow><mo>&times;</mo><mi>M</mi></mrow><mrow><mi>m</mi><mo>&times;</mo><mrow><mo>(</mo><mn>1</mn><mo>-</mo><mi>&omega;</mi><mo>)</mo></mrow></mrow></mfrac><mo>&times;</mo><mfrac><msub><mi>V</mi><mn>2</mn></msub><msub><mi>V</mi><mn>3</mn></msub></mfrac><mo>&times;</mo><mn>1000</mn></mrow>]]></math><img file="FDA0001128059780000021.GIF" wi="797" he="143" /></maths><maths num="0002"><math><![CDATA[<mrow><mi>H</mi><mi>A</mi><mo>-</mo><mi>C</mi><mo>=</mo><mfrac><mrow><mi>c</mi><mrow><mo>(</mo><msub><mi>V</mi><mn>0</mn></msub><mo>-</mo><msup><msub><mi>V</mi><mn>1</mn></msub><mo>&prime;</mo></msup><mo>)</mo></mrow><mo>&times;</mo><mi>M</mi></mrow><mrow><mi>m</mi><mo>&times;</mo><mrow><mo>(</mo><mn>1</mn><mo>-</mo><mi>&omega;</mi><mo>)</mo></mrow></mrow></mfrac><mo>&times;</mo><mfrac><msub><mi>V</mi><mn>2</mn></msub><msub><mi>V</mi><mn>4</mn></msub></mfrac><mo>&times;</mo><mfrac><msub><mi>V</mi><mn>5</mn></msub><mrow><msup><msub><mi>V</mi><mn>3</mn></msub><mo>&prime;</mo></msup></mrow></mfrac><mo>&times;</mo><mn>1000</mn><mo>,</mo></mrow>]]></math><img file="FDA0001128059780000022.GIF" wi="942" he="143" /></maths> FA‑C=(HS‑C)‑(HA‑C) 式中, HS‑C:腐殖质碳,单位g/kg; HA‑C:胡敏酸碳,单位g/kg; FA‑C:富里酸碳,单位g/kg; V<sub>0</sub>:滴定空白滴定试样一所消耗的硫酸亚铁标准溶液的体积,单位mL; V<sub>0</sub>′:滴定空白滴定试样二所消耗的硫酸亚铁标准溶液的体积,单位mL; V<sub>1</sub>:滴定第一滴定试样所消耗的硫酸亚铁标准溶液的体积,单位mL; V<sub>1</sub>′:滴定第二滴定试样所消耗的硫酸亚铁标准溶液的体积,单位mL; m:步骤S2所述污泥堆肥样品的质量,单位g; c:硫酸亚铁标准溶液的浓度,单位mol/L; M:1/4碳原子的摩尔质量。
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