发明名称 一种香豆素‑3‑膦酸酯衍生物的制备方法
摘要 本发明公开了一种香豆素‑3‑膦酸酯衍生物(I)制备方法,属有机化学领域。该方法以取代香豆素衍生物和亚磷酸酯为原料,在AgNO<sub>3</sub>催化和辅助剂共同作用下,合成香豆素‑3‑膦酸酯衍生物。原料廉价易得、反应条件温和、操作简便、合成产率高、有利于工业化生产。该类衍生物在材料、化工、医药等领域具有潜在的应用,本发明为香豆素‑3‑膦酸酯衍生物的合成提供了一条新的途径。<img file="dest_path_image002.GIF" wi="141" he="117" />
申请公布号 CN105037428B 申请公布日期 2017.01.25
申请号 CN201510406290.4 申请日期 2015.07.10
申请人 河南工业大学 发明人 袁金伟;李远哲;肖咏梅;杨亮茹;游利琴;买文鹏;毛璞;屈凌波
分类号 C07F9/655(2006.01)I 主分类号 C07F9/655(2006.01)I
代理机构 郑州联科专利事务所(普通合伙) 41104 代理人 时立新
主权项 一种如式(I)所示香豆素‑3‑膦酸酯衍生物的制备方法,其特征在于,通过如下步骤合成:首先将取代香豆素衍生物A与亚磷酸酯B溶解在有机溶剂中,然后加入催化剂AgNO<sub>3</sub>和辅助剂,在80‑100℃下反应;反应结束后,冷却至室温,经洗涤,萃取,干燥,减压蒸去溶剂,得通式(I)香豆素‑3‑膦酸酯衍生物粗品;<img file="FDA0000757237310000011.GIF" wi="442" he="371" />其中R代表如下基团:C1‑5烷基、苯基或苄基;R<sup>1</sup>代表如下基团:氢基、甲基、乙基、甲氧基或乙氧基;R<sup>2</sup>代表氢基或在苯环上单取代或双取代的如下基团:甲基、乙基、甲氧基、乙氧基、硝基、氨基、羟基、乙酰氨基、乙酰氧基或卤基;<img file="FDA0000757237310000012.GIF" wi="1480" he="371" />所述的辅助剂为Mg(NO<sub>3</sub>)<sub>2</sub>·6H<sub>2</sub>O,Fe(NO<sub>3</sub>)<sub>3</sub>·9H<sub>2</sub>O,NaNO<sub>3</sub>,Cu(NO<sub>3</sub>)<sub>2</sub>·3H<sub>2</sub>O,Cr(NO<sub>3</sub>)<sub>3</sub>·9H<sub>2</sub>O;所述的有机溶剂为THF、甲苯、二氧六环、甲醇、氯仿、DMSO或乙腈中的一种或多种。
地址 450001 河南省郑州市高新技术开发区莲花街100号