发明名称 一种双酚类替代模板分子印迹聚合物及其制备和应用
摘要 本发明提供一种双酚类替代模板分子印迹聚合物的制备和应用方法。以3,3‑双(4‑羟基苯基)‑1(3H)‑异苯并呋喃酮(酚酞)为替代模板分子,采用本体聚合的方法制备双酚类替代模板印迹聚合物(DMIP)。该聚合物对双酚S,双酚F和双酚A等九种双酚类内分泌干扰物呈现出高亲和性和选择性。本发明采用廉价低毒的酚酞作为双酚类替代模板分子,克服了用目标化合物本身为模板制备的分子印迹聚合物(MIP)用于固相萃取材料时由于模板泄漏而导致的结果不准确问题。本发明制得的DMIP对双酚类内分泌干扰物呈现出显著的类选择性,作为双酚类内分泌干扰物的样品前处理材料有着广阔的应用前景。
申请公布号 CN105085813B 申请公布日期 2017.01.25
申请号 CN201410186721.6 申请日期 2014.05.05
申请人 中国科学院大连化学物理研究所 发明人 陈吉平;孙晓丽;王金成;李云;金静
分类号 C08F226/06(2006.01)I;C08F222/14(2006.01)I;C08F212/36(2006.01)I;C08J9/28(2006.01)I;B01J20/281(2006.01)I;B01J20/30(2006.01)I;B01D15/08(2006.01)I 主分类号 C08F226/06(2006.01)I
代理机构 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 代理人 马驰
主权项 一种双酚类替代模板分子印迹聚合物,其特征在于:可按以下步骤制备获得,(1)将替代模板分子、功能单体、交联剂、引发剂和致孔剂混合制成均相体系;比例如下:替代模板分子∶功能单体∶交联剂∶引发剂∶致孔剂摩尔比为1∶2‑8∶10‑30∶0.2‑0.3∶18‑22;其中替代模板分子为3,3‑双(4‑羟基苯基)‑1(3H)‑异苯并呋喃酮(酚酞),功能单体为4‑乙烯基吡啶或2‑乙烯基吡啶的一种或二种,交联剂为乙二醇基二甲基丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯或二乙烯基苯中的一种或二种以上,引发剂为偶氮二异丁腈,致孔剂为乙腈;(2)将预聚合溶液置于冰水浴中,超声脱气5‑15min,预聚合溶液中通氮气5‑15min除去氧分子后密封,于0‑4℃下冷藏放置2‑10h;(3)将密封冷藏后的预聚合溶液,放入50‑70℃环境中,进行本体聚合反应12‑48h,生成白色的块状聚合物;(4)将白色块状聚合物粉碎、研磨、筛分并沉降,得到粒度在10‑100μm的白色粉末状聚合物;(5)依次采用甲醇乙酸混合溶液和甲醇为提取溶剂进行索氏抽提,去除模板分子和干扰物质;(6)提取结束后,将聚合物置于真空干燥箱中于50‑70℃干燥12‑24h,即得到替代模板分子印迹聚合物。
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