发明名称 一种4‑丁基‑1,3‑二氧六环的分离方法
摘要 本发明公开一种4‑丁基‑1,3‑二氧六环的分离方法,采用柱层析分离或精馏的方式一次性将未反应的原料与产物分离,其分离过程具有简单易行、对设备腐蚀小、分离效率高、单耗低等优点。
申请公布号 CN106336392A 申请公布日期 2017.01.18
申请号 CN201610696355.8 申请日期 2016.08.19
申请人 中央军委后勤保障部油料研究所;中国石油大学(华东) 发明人 熊春华;夏洋峰;安高军;鲁长波;姜玉;商红岩;李俊;王旭东;周友杰
分类号 C07D319/06(2006.01)I 主分类号 C07D319/06(2006.01)I
代理机构 北京万贝专利代理事务所(特殊普通合伙) 11520 代理人 马红
主权项 一种4‑丁基‑1,3‑二氧六环的分离方法,其特征在于:分离的主产物4‑丁基‑1,3‑二氧六环是以1‑己烯和多聚甲醛为反应原料,产物是4‑丁基‑1,3‑二氧六环反应混合产物,该产物含有两个氧的六元环状化合物,该化合物带有一个四个碳的直链支链;分离方法为柱层析分离:取出上述4‑丁基‑1,3‑二氧六环反应混合产物,用胶头滴管均匀的把产物滴到柱层析的液面上,滴加完了之后打开柱层析旋塞,让液体流出至产物的液面和硅胶的液面刚好水平后停止,然后用石英砂小心的把液面覆盖均匀,加入乙酸乙酯和石油醚混合的溶液作为洗脱剂,接上加压装置,打开旋钮开始进行柱层析分离,在柱层析分离的过程中需要均匀的加入洗脱剂,是防止硅胶液面将硅胶的液面给冲坏,并且需要一直保持洗脱剂要淹没硅胶,在加压的过程中要保持流出液均匀流出并用试管承接流出液,最后的产物经旋转蒸发仪、油泵除去低沸点的组分。
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