发明名称 |
由苯一锅法制备环己胺的方法 |
摘要 |
本发明为一种由苯一锅法制备环己胺的方法,包括以下步骤:将苯、羟胺盐、催化剂、溶剂置于高压釜中,通N<sub>2</sub>进行置换之后升温至70~90℃,反应2~3h,再升温到110~130℃,通入氢气压力为2.5~3.5MPa并保持,反应2~3h之后,停止通氢并停止反应;待反应釜冷却至室温后,将反应液中和,然后经萃取分离后得到产物环己胺;其中,所述催化剂为钒催化剂和钌催化剂,本发明以苯为原料一锅法制备环己胺,省去了繁琐的反应步骤,合成过程更为简捷,也减少了多步反应造成的能量损失,本发明的工艺路线减少了废酸如硝酸、盐酸等对环境造成的污染及对设备造成的损害,更加绿色环保。 |
申请公布号 |
CN106278904A |
申请公布日期 |
2017.01.04 |
申请号 |
CN201610647696.6 |
申请日期 |
2016.08.08 |
申请人 |
河北工业大学 |
发明人 |
王延吉;杨爱娜;张东升;李志会;徐元媛;王淑芳;赵新强 |
分类号 |
C07C209/00(2006.01)I;C07C211/35(2006.01)I;B01J29/03(2006.01)I;B01J29/04(2006.01)I |
主分类号 |
C07C209/00(2006.01)I |
代理机构 |
天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙) 12210 |
代理人 |
赵凤英 |
主权项 |
一种由苯一锅法制备环己胺的方法,其特征为包括以下步骤:将苯、羟胺盐、催化剂、溶剂置于高压釜中,通N<sub>2</sub>进行置换之后升温至70~90℃,反应2~3h,再升温到110~130℃,通入氢气压力为2.5~3.5MPa并保持,反应2~3h之后,停止通氢并停止反应;待反应釜冷却至室温后,用NaOH溶液将反应液中和,然后经萃取分离后得到产物环己胺;所述的羟胺盐为硫酸羟胺;摩尔比为苯:羟胺盐=1:2~2:1;体积比为溶剂:苯=5~10:1;其中,所述催化剂为钒催化剂和钌催化剂,其中钌催化剂为以钌单质为活性组分的负载型催化剂,载体分别为氧化铝、活性碳或分子筛MCM‑41,Ru的负载量为质量百分比1%~5%;所述的钒催化剂为均相催化剂或负载型催化剂;当钒催化剂为均相催化剂时,具体为偏钒酸铵或偏钒酸钠,钒催化剂和钌催化剂分别加入,其中钒催化剂的加入量为摩尔比钒催化剂:苯=0.004~0.08:1;钌催化剂加入量为摩尔比钌原子:苯=0.0005~0.01:1;或者,当钒催化剂为负载型催化剂时,活性组分为五氧化二钒,载体为氧化铝或分子筛MCM‑41,V<sub>2</sub>O<sub>5</sub>的负载量为质量百分比5%~20%;其中钒催化剂加入量为摩尔比V<sub>2</sub>O<sub>5</sub>:苯=0.003~0.03:1;钌催化剂加入量为摩尔比钌原子:苯=0.0005~0.01:1。 |
地址 |
300130 天津市红桥区丁字沽光荣道8号河北工业大学东院330# |