发明名称 一种班布特罗杂质B的制备方法
摘要 本发明公开了一种班布特罗杂质B的制备方法,包括以下步骤,步骤一,以3,5‑二羟基苯乙酮为起始原料,在DMF、K<sub>2</sub>CO<sub>3</sub>、N,N‑二甲基甲酰氯、80℃条件下反应完全,过滤,浓缩后柱层析得黄色油状物,制备化合物Ⅰ;步骤二,以化合物Ⅰ为底物,SeO<sub>2</sub>、二氧六环、水存在下回流反应,制备化合物Ⅱ;步骤三,将化合物Ⅱ、EtOH、NaBH<sub>4</sub>先冰浴后室温反应,制备化合物Ⅲ。采用上述方案,本发明采用常用溶剂,处理结合绿色环保,使用乙酸乙酯安全溶剂,制备班布特罗杂质B,工艺易操作,能耗少,纯度高,具有很好的市场应用价值。
申请公布号 CN106187820A 申请公布日期 2016.12.07
申请号 CN201610519771.0 申请日期 2016.07.02
申请人 深圳市康立生生物科技有限公司 发明人 黄生宏
分类号 C07C269/06(2006.01)I;C07C271/44(2006.01)I 主分类号 C07C269/06(2006.01)I
代理机构 深圳市深联知识产权代理事务所(普通合伙) 44357 代理人 徐炫
主权项 一种班布特罗杂质B的制备方法,其特征在于,包括以下步骤,步骤一,以3,5‑二羟基苯乙酮为起始原料,在DMF、K<sub>2</sub>CO<sub>3</sub>、N,N‑二甲基甲酰氯、80℃条件下反应完全,过滤,浓缩后柱层析得黄色油状物,制备化合物I;步骤二,以化合物I为底物,SeO<sub>2</sub>、二氧六环、水存在下回流反应,制备化合物Ⅱ;步骤三,将化合物Ⅱ、EtOH、NaBH<sub>4</sub>先冰浴后室温反应,制备化合物Ⅲ。
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