气质联用仪分析饮用水中氯代乙酸的方法

摘要

本发明公开了一种气质联用仪分析饮用水中氯代乙酸的方法，取50ml饮用水样品萃取，将上层清液至玻璃瓶中衍生化并采用正己烷定容到10ml；将弗罗里硅土加入到层析柱中并柱顶加入1cm的无水硫酸钠，用10ml正己烷预洗脱层析柱，弃去洗脱液，当上液面下降至硫酸钠层顶端时，转移样品提取液至层析柱上，当层析柱上液面再次下降至硫酸钠层顶端时，加10ml 20％乙醚一正己烷并继续洗脱层析柱，用带有10ml浓缩管的500ml K‑D瓶收集溶液并浓缩至1ml，进入气质联用仪分析测定，选择氯代乙酸所独有的碎片离子进行扫描，得到饮用水中氯代乙酸的分析结果。本方法避免检测过程干扰物质引入的干扰，提高了分析检定准确性。

主权项

一种气质联用仪分析饮用水中氯代乙酸的方法，其特征在于本方法包括如下步骤：步骤一、将50ml饮用水样品加入60ml萃取瓶，萃取瓶中加入2ml浓硫酸，将PH调至≤0.5，加入4g无水硫酸铜和15g无水硫酸钠，振摇使其完全溶解，随后加入4ml含500ug/l内标1，2二溴丙烷的甲基叔丁基醚，并进行震荡；步骤二、震荡后取萃取瓶上层清液至40ml玻璃瓶中，加入3ml新鲜配置的10%硫酸/甲醇溶液，在水浴锅中以50±2℃的温度水浴2小时，冷却至室温后加入饱和的NaHCO₃溶液，直至加入时无气泡出现，随后取上层清液，采用正己烷定容到10ml；步骤三、将10g的弗罗里硅土加入到内径为10mm的层析柱中，并在柱顶加入1cm的无水硫酸钠；步骤四、用10ml正己烷预洗脱层析柱，洗脱速度为2ml／min，弃去洗脱液，当上液面下降至硫酸钠层顶端时，转移样品提取液至层析柱上，并采用2ml正己烷清洗玻璃瓶壁完成样品转移；步骤五、当层析柱上液面再次下降至硫酸钠层顶端时，加10ml 20％乙醚一正己烷并继续洗脱层析柱，用带有10ml浓缩管的500ml K‑D瓶收集溶液，将收集到的溶液用K‑D浓缩法浓缩至1ml，进入气质联用仪分析测定；步骤六、气质联用仪测定时采用选择离子扫描的方式，按照质谱参数选择氯代乙酸所独有的碎片离子进行扫描，以内标法使用标准品制作标准曲线，得到饮用水中氯代乙酸的含量。