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一种式(III)化合物的合成方法,所述方法包括如下步骤:向反应釜中加入式(Ⅰ)化合物和FeCl<sub>2</sub>,搅拌并通入氮气维持氮气氛围,然后向体系中加入溶剂甲苯,搅拌下再加入式(II)化合物、TBHP和助剂,继续通入氮气后密封,升温反应,反应完毕后加入水淬灭、乙醚萃取,合并有机相后经无水硫酸钠干燥、过滤、真空浓缩后,残余物经硅胶柱色谱纯化,即可得到式(III)化合物:<img file="FDA0000990148760000011.GIF" wi="1190" he="353" />其中:R1为带有取代基或未取代的C1‑C6烷基、带有取代基或未取代的苯基;R2、R3各自独立地为带有取代基或未取代的C1‑C6烷基、带有取代基或未取代的苯基或苄基;R1‑R3中的所述取代基为C1‑C6烷基、C1‑C6烷氧基或卤素;所述助剂为2‑二环己基膦‑2',4',6'‑三异丙基联苯、1,10‑邻菲咯啉和I<sub>2</sub>O<sub>5</sub>的混合物;所述助剂中2‑二环己基膦‑2',4',6'‑三异丙基联苯、1,10‑邻菲咯啉和I<sub>2</sub>O<sub>5</sub>的质量比为1:0.4:0.2,所述式(Ⅰ)化合物和FeCl<sub>2</sub>的摩尔比为1:0.07,所述式(Ⅰ)化合物与式(II)化合物的摩尔比为1:3.5,所述式(Ⅰ)化合物与TBHP的摩尔比为1:2.3,所述式(Ⅰ)化合物与甲苯的摩尔体积比为1:6mol/L,以摩尔计的所述式(Ⅰ)化合物与以克计的助剂的比为1:10mol/g;反应时间为11h;反应温度为55℃。 |