发明名称 一种利用乙基纤维素为碳源制备磷酸锰铁锂正极材料的方法
摘要 本发明为一种利用乙基纤维素为碳源制备磷酸锰铁锂正极材料的方法。该方法包括以下步骤:①称取锰源化合物、铁源化合物、磷源化合物,然后将它们连同还原剂溶解于溶剂一中得到A液;将锂源溶解于溶剂二中得到B液,然后将B液滴加至A液中得到磷酸锰锂的前驱体溶液,将其置于高温高压反应釜中,反应1‑20小时,制得磷酸锰铁锂前驱体材料;②将步骤①所得的前驱体材料与乙基纤维素按质量比1‑30:1,球磨混合得到混合物;③将混合物干燥后放入管式炉中烧结最后得到碳包覆的磷酸锰铁锰锂正极材料。本发明得到的正极材料表面碳膜厚度小从而显著提高材料电化学性能。
申请公布号 CN106129409A 申请公布日期 2016.11.16
申请号 CN201610841344.4 申请日期 2016.09.23
申请人 河北工业大学 发明人 任丽;赵德;妥红娜;靳芳芳
分类号 H01M4/58(2010.01)I;H01M4/583(2010.01)I;H01M4/36(2006.01)I;H01M4/139(2010.01)I;H01M10/0525(2010.01)I;C01B25/45(2006.01)I 主分类号 H01M4/58(2010.01)I
代理机构 天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙) 12210 代理人 赵凤英
主权项 一种利用乙基纤维素为碳源制备磷酸锰铁锂正极材料的方法,其特征为包括以下步骤:①按照制备的磷酸锰铁锂的原料的离子摩尔比来称取锰源化合物、铁源化合物、磷源化合物,然后将它们连同还原剂溶解于溶剂一中得到A液;将氢氧化锂溶解于溶剂二中得到B液,然后将B液滴加至A液中得到磷酸锰锂的前驱体溶液,将其置于高温高压反应釜中,加热至160‑300℃,反应时间为1‑20h,待反应釜冷却至室温后洗涤、真空干燥,制得磷酸锰铁锂前驱体材料;其中,制备的磷酸锰铁锂的原料的离子摩尔比为锂离子:锰离子:铁离子:磷酸根离子=3‑3.3:X:1‑X:1,X=0.1‑0.9;理论量磷酸锰锂为按照磷酸根离子摩尔数全部得到磷酸锰锂的质量;体积比为A液:B液=0.5‑2:1;还原剂的加入量在前驱体溶液中的总浓度为0.03‑0.2mol/L;前驱体溶液中锂离子浓度为0.1‑1mol/L;②将步骤①所得的前驱体材料与碳源按质量比1‑30:1,并以溶剂三为介质在球磨中混合,其中,每克碳源加入5‑30ml的溶剂三,球磨转速200‑500r/min,时间为2‑10h,得到混合物;所述碳源为乙基纤维素、羟乙基纤维素、羟丙基纤维素、甲基纤维素或纤维素衍生物;③将步骤②所得混合物干燥后放入管式炉中,在惰性气体氛围下,先在240‑390℃条件下预烧1‑5h,随炉冷却至室温,然后将其研磨破碎,再放入管式炉中,同样在惰性气氛、450‑780℃下,烧结3‑12h,随炉冷却至室温,最后得到碳包覆的磷酸锰铁锂正极材料。
地址 300130 天津市红桥区丁字沽光荣道8号河北工业大学东院330#