| 发明名称 | 一种基于氢核磁共振快速测定普瑞巴林原料药纯度的方法 | ||
| 摘要 | 本发明公开了一种基于氢核磁共振快速测定普瑞巴林原料药纯度的方法，步骤如下：(1)测定普瑞巴林及内标物定量目标峰在氘代试剂中的纵向弛豫时间(T<sub>1</sub>)；(2)根据所测定的T<sub>1</sub>值设置核磁共振波普仪的倾倒角和弛豫延迟时间(d<sub>1</sub>)，所述倾倒角为30～90°，弛豫延迟时间(d<sub>1</sub>)≥(7/3×T<sub>1max</sub>～5×T<sub>1max</sub>)；(3)根据步骤(2)中所设定的参数测定普瑞巴林样品及内标物中各定量目标峰的积分面积，得出普瑞巴林相对于内标物的摩尔比；(4)根据内标物的质量，计算普瑞巴林的质量，根据以下的公式计算其纯度；W％＝(m<sub>IS</sub>×H<sub>IS</sub>×A<sub>S</sub>×M<sub>S</sub>×100％)/(M<sub>IS</sub>×A<sub>IS</sub>×H<sub>S</sub>×m<sub>S</sub>)，该方法具有准确、稳定、快速的优点。 | ||
| 申请公布号 | CN106053510A | 申请公布日期 | 2016.10.26 |
| 申请号 | CN201610323834.5 | 申请日期 | 2016.05.16 |
| 申请人 | 山东省分析测试中心 | 发明人 | 王志伟;李锋;魏祥玉;林玉良;赵汝松;闫慧娇;陈跃;高红梅 |
| 分类号 | G01N24/08(2006.01)I | 主分类号 | G01N24/08(2006.01)I |
| 代理机构 | 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 | 代理人 | 曹丽 |
| 主权项 | 一种基于氢核磁共振快速测定普瑞巴林原料药纯度的方法，其特征是：步骤如下：(1)测定普瑞巴林及内标物定量目标峰在氘代试剂中的纵向弛豫时间(T<sub>1</sub>)；(2)根据所测定的T<sub>1</sub>值设置核磁共振波普仪的倾倒角和弛豫延迟时间(d<sub>1</sub>)，所述倾倒角为30～90°，弛豫延迟时间(d<sub>1</sub>)≥(7/3×T<sub>1max</sub>～5×T<sub>1max</sub>)；(3)根据步骤(2)中所设定的参数测定普瑞巴林样品及内标物中各定量目标峰的积分面积，最终计算普瑞巴林的纯度；所述普瑞巴林定量目标峰的化学位移在δ<sub>H</sub>2.91或δ<sub>H</sub>1.13；所述内标物为其质子化学位移在δ<sub>H</sub>16.00～4.71、δ<sub>H</sub>4.71～2.91、δ<sub>H</sub>2.90～2.42、δ<sub>H</sub>2.11～1.54或δ<sub>H</sub>0.76～0.00。 | ||
| 地址 | 250014 山东省济南市历下区科院路19号 | ||