一种胡椒醛结晶制备工艺

摘要

本发明属于化工结晶技术领域，具体涉及一种胡椒醛结晶制备工艺，具体工艺为，将胡椒醛粗品和无水乙醇按比例混合后放入结晶器内，加入适宜的媒晶剂，升温使固体物完全溶解。进行控温冷却结晶，在出晶前加入胡椒醛晶种，冷却到终点温度后，经养晶、过滤、洗涤、干燥得到胡椒醛结晶产品。本发明提供的制备工艺可有效避免高浓度结晶过程的粘壁问题，制备的胡椒醛结晶产品粒度大于1mm，粒度分布均匀，产品纯度高，收率高，且有效避免在储存和运输过程中的结块问题。

主权项

一种胡椒醛结晶制备工艺，其特征是，包括以下步骤：将胡椒醛粗品和无水乙醇按质量比(30～100)：100的比例混合后放入结晶器内，加入占溶质质量分数0.1‰～2.0‰的媒晶剂，升温至30～40℃，保温并充分搅拌，使之完全溶解，冷却降温至出晶点前1～5℃，加入占溶质质量分数1‰～6‰的胡椒醛晶种，养晶，而后进行控温冷却，降温速率为(2n‑1)～2(n+1)℃/10min，所述n为冷却过程温度调节次数，并为大于1的自然数，每5～20min控温调节一次，当结晶器内温度降至0～‑10℃时，停止降温，养晶0.5～1h后，经过滤、洗涤、干燥得到胡椒醛结晶产品。