用原子荧光光谱仪测定钨酸中锡的方法

摘要

本发明涉及一种用原子荧光光谱仪测定钨酸中锡的方法，具体是采用锌粉‑硼酸‑硼砂混合熔剂高温烧结处理钨酸样品，使钨酸样品中的锡生成高分散状的锌锡合金，烧结物经盐酸浸取，锡成可溶性氯化物存在于溶液中，大部分的钨、铜、钼等成不溶性单体黑渣，用滤纸加脱脂棉过滤，最后用原子荧光光谱仪测定锡。本发明能使钨锡分离完全，完全消除钨对锡测定的干扰，大大提高测定的准确度。原子荧光光谱仪测定锡的灵敏度很高，完全能满足钨酸中微量锡的测定，方法经济、简便、快速，容易操作。

主权项

一种用原子荧光光谱仪测定钨酸中锡的方法，其特征是：包括如下步骤：(A)钨酸样品的处理：混合熔剂的配制：将除去水份的分析纯硼砂、分析纯硼酸和分析纯锌粉按质量比为2：1：9混合均匀，然后置于盘式研磨机中研磨至过200目筛；钨酸样品的熔融：称取0.3000g钨酸样品置于预先盛有3‑4g所述混合熔剂的瓷坩埚中，用圆头小玻璃棒搅匀，并用毛笔将粘附在玻璃棒上的混合熔剂及钨酸样品扫回瓷坩埚中，再覆盖0.5g混合熔剂、0.5g氯化钾，然后将瓷坩埚置于700℃马弗炉中，继续升高温度至800℃，最后取出瓷坩埚冷却至常温；(B)钨锡的分离将冷却后的瓷坩埚置于烧杯中，并加50mL体积比为40％的盐酸，加热浸取熔块并煮至无小气泡放出，然后取出瓷坩埚冷却至常温，移入容量瓶中，并用水定容100mL；用双层快速定量滤纸加脱脂棉过滤，锡进入滤液中，钨呈不溶性单体黑渣留在滤纸和脱脂棉上，实现钨和锡的分离；(C)测定：测定时临时配制硫脲‑抗坏血酸溶液：分别称取5g硫脲和抗坏血酸，溶解于100mL水中混匀，硫脲和抗坏血酸的的浓度均为50g/L；测定时临时配制硼氢化钾—氢氧化钠溶液：将2g硼氢化钾溶解于100mL氢氧化钠溶液中，用脱脂棉过滤，贮存于塑料瓶中，硼氢化钾溶液浓度为20g/L，氢氧化钠溶液浓度为2g/L；锡标准贮备液的配制：称取0.20000g纯度99.8％以上的金属锡，置于容量瓶中，加200mL比重为1.19盐酸，待所述金属锡完全溶解后，用体积比为1％的盐酸稀释至2000mL，摇匀，此标准贮备液锡的浓度为100μg/mL；锡标准溶液的配制：吸取50mL已配制的100μg/mL锡标准贮备液于另一容量瓶中，以体积比为10％的盐酸定容500mL，此标准溶液锡的浓度为10μg/mL；标准曲线的绘制：分别吸取0.1mL、0.25mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、8.0mL的10μg/mL锡标准溶液于7个容量瓶中，分别加入5mL硫脲‑抗坏血酸溶液，定容50mL，此为锡标准测定溶液，放置20min；按仪器工作条件，仪器自动吸取7个容量瓶中的锡标准测定溶液和塑料瓶中的硼氢化钾—氢氧化钠溶液进行测定并绘制工作曲线；锡的测定和计算：吸取2‑10mL钨锡分离后的滤液于容量瓶中，加10mL浓度均为50g/L的硫脲‑抗坏血酸溶液，定容100mL，摇匀，此为钨酸样品的测定溶液，放置20min；按仪器工作条件，仪器自动吸取钨酸样品的测定溶液和配制好的置于塑料瓶中的硼氢化钾—氢氧化钠溶液进行测定，测得钨酸样品测定溶液的浓度C；根据下面公式计算钨酸中锡的含量：Sn(％)＝C*F*V/m*10⁷；其中C：钨酸样品测定溶液的浓度，单位μg/L；F：稀释倍数，100mL里分取2、5、10mL，稀释倍数分别对应为50、20、10倍；V：测定时盛装钨酸样品测定溶液所用容量瓶的体积，单位mL；m:称取钨酸样品的量，单位:g；所述仪器：AFS‑3000双道原子荧光光谱仪，仪器工作条件见表1：表1：仪器工作条件