发明名称 一种银杏内酯B含量的检测方法
摘要 本发明公开了一种银杏内酯B含量的检测方法,包括:(1)色谱条件与系统适用性试验;(2)对照品溶液的制备;(3)供试品溶液的制备;(4)测定法:分别精密吸取对照品溶液,供试品溶液,注入液相色谱仪,通过高效液相色谱‑蒸发光散射检测器(HPLC‑ELSD)分析检测其含量,即得。本发明检测方法应用方便快速,结果准确可靠,可以用于银杏内酯B的定性与定量分析,本发明经方法学验证表明,专属性、线性范围、稳定性、重复性、加样回收率等均符合要求。适于工业化生产使用,有较大的应用价值。
申请公布号 CN105954432A 申请公布日期 2016.09.21
申请号 CN201610562926.9 申请日期 2016.07.18
申请人 上海信谊百路达药业有限公司 发明人 胡林森;李丁;孙蓉;刘斐;肖志勇;吕署一
分类号 G01N30/02(2006.01)I 主分类号 G01N30/02(2006.01)I
代理机构 上海新天专利代理有限公司 31213 代理人 王巍
主权项 一种银杏内酯B含量的检测方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:(1)色谱条件与系统适用性试验:色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以有机相/水相为流动相,梯度洗脱;蒸发光散射检测器检测,理论板数按银杏内酯B峰计算应不低于4000,各峰分离度大于2.0;(2)对照品溶液的制备:精密称取银杏内酯B对照品适量,加含0.1%甲酸的甲醇,制成每1ml含5mg的溶液,摇匀,得5mg/ml贮备液;对照品溶液1的制备精密吸取贮备液2ml至25ml量瓶,加含0.1%甲酸的60%甲醇水溶液稀释至刻度,摇匀,即得;对照品溶液2的制备精密吸取贮备液3ml至25ml量瓶,加含0.1%甲酸的60%甲醇稀水溶液释至刻度,摇匀,即得;(3)供试品溶液的制备:取银杏内酯B50mg至10ml量瓶,精密称定,加甲醇(含0.1%甲酸)溶解稀释至刻度,摇匀;精密吸取该溶液1ml至10ml量瓶,加含0.1%甲酸的60%甲醇水溶液稀释至刻度,摇匀,即得;(4)测定法:分别精密吸取对照品溶液1,对照品溶液2,供试品溶液各15μl,注入液相色谱仪,记录色谱图,用外标两点法对数方程分别计算银杏内酯B的含量,即得。
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